浅谈原子吸收分光光度计火焰法测铜检出限的不确定度评定方法

浅谈原子吸收分光光度计火焰法测铜检出限的不确定度评定方法

刘慧 李紫霜

新疆维吾尔自治区计量测试研究院 新疆乌鲁木齐 830011

摘要：采用火焰吸收分光光度法测定铅的检出限，分析不确定度来源，并根据实际数据计算不确定度的标准分量。根据jjg694-1990的要求，对原子吸收分光光度计火焰法测定铜的检出限进行了不确定度评定，得到了结果。

关键词: 原子吸收分光光度计 火焰法 铜 检出限 不确定度

前言

基于经典误差理论，进一步研究了测量不确定度。测量不确定度与误差有关，但不同。测量不确定度是反映测量结果分散性的一个参数。一般来说，测量不确定度有很多分量。不确定度可以通过组合分量进行测量。铜的检测限由原子吸收分光光度法和火焰法确定。评估测量极限结果的不确定度，原子吸收分光光度计是一种定量分析被测元素的气体原子对特征辐射的吸收程度的仪器。测量原理基于光吸收定律。a=LG（L？l0）=LGT？KCl，l0在哪？入射光强度。L限制光的传输量。T型传动；C样品中被测元素的低浓度；K光吸收系数；我通过喷雾器感觉到光线。火焰原子化过程包括火焰层析成像发生器对样品的原子化、高温原子蒸汽中待测元素溶液的原子化以及一定厚度原子蒸汽的初始电离。一些光被原子蒸气中的气体原子吸收。通过单色仪分离和抑制透射光后，测量光强度，并使用吸收与火焰中原子浓度成正比的依赖关系获得待测元素的浓度。原子吸收光谱法在分析领域有着广泛的应用。它有单梁、双梁、双梁、多通道等结构形式。其基本结构包括特征辐射源、雾化器、光学系统和检测系统。主要用于微量元素杂质的分析。它具有灵敏度高、选择性好的优点。它广泛应用于特殊气体、有机金属化合物和金属醇中的微量元素分析。

一、材料与方法

主要仪器:用原子吸收分光光度计火焰法测定铜的检出限。使用的仪器主要是原子吸收分光光度计，型号为GGX-600火焰原子吸收分光光度计。

试验方法：试验必须符合jjg694-1990的规定。检测温度低于环境温度的35.5%。标准测定是一种标准铜溶液。在检测过程中，首先设置仪器参数，然后检查波长的准确性，然后找到标准铜溶液，用火焰法计算检测限。在测量检测限时，有必要保持曲线的斜率，并使用大量标准溶液测量浓度吸收曲线。然后测量原液吸收值11倍，并使用测量值标准偏差的3倍来测量工作曲线斜率。百分比是测量的结果。

二、原子吸收火焰光谱法测定铜的数学模型

1、数学模型

CL—检出限的测量结果；

SA—空白溶液测量值的标准偏差；

S—灵敏度（工作曲线斜率）。

2、评估每个输入量分量的标准不确定度（1）输入量SA的标准不确定度U（SA）。北京东西分析仪器有限公司生产的Aa-7003原子吸收分光光度计在一定条件下采用火焰法测定铜的检出限。下表1给出了铜测定的典型火焰法数据。最小二乘回归曲线法：a.0987c和0.0027r。

根据单柱的标准偏差Sa.090μg，可计算出相应的标准偏差。

输入标准不确定度（2）s和标准不确定度U（s）。除回归曲线斜率的标准不确定度U1外，还应考虑标准溶液浓度的不确定度U2和仪器声明值变化的不确定度U3。1） 可根据回归曲线斜率的相关标准不确定度公式U1计算回归曲线斜率的标准偏差。

三、不确定度评定分析

1.测量过程简述

（1）测量依据：jjg694-1990。（2） 环境条件测量：温度（5-35）℃，相对湿度小于80%。（3） 标准测定物质：国家标准物质：标准铜溶液（4）测定对象：原子吸收分光光度计（5）测定方法：先检查波长准确度，然后用火焰法测定标准铜溶液，并计算检出限。首先，使用一些标准溶液来确定浓度吸收曲线，并获得曲线的斜率。连续11次测量空溶液的吸收值，计算11次测量值的3倍标准偏差与工作曲线斜率的比值，得到测量极限结果。（6） 评估结果的使用：通常，满足上述条件的测量结果采用评估该不确定度的方法。

2、基于经典误差理论分析

进一步研究了测量不确定度。测量不确定度与误差有关，但不同。测量不确定度是反映测量结果分散性的一个参数。一般来说，测量不确定度有很多分量。不确定度可以通过组合分量进行测量。铜的检测限由原子吸收分光光度法和火焰法确定。评估测量边界测量结果的不确定度，识别不确定因素，提高测量结果的准确性。

3、分析结果

（1）应通过计算确定不同浓度的吸收值和计算值。第一个浓度的序列号为1.9μG，ml，Yi-0001，Y0 00019，n 5；第二个浓度的序列号为：1.4毫克毫升，Yi值为0.049，Y0.00506，n值为5。第三种浓度的序列号为-0.9μG.Ml，Yi值为0.099，Y0值为0.0997，n值为5。第四种浓度的序列号为1.1μG.Ml，Yi 0.300，Y0 0.2898，n 5。第五个浓度的序列号为3.1。M G.Yi为0.489，Y0为0.4896，N为5。最后，标准不确定度为9.0×10-4mL/μ，确定为G。自由度为3。

（2） U2标准溶液的不确定度评估。本研究采用国家标准物质中心提供的标准溶液，不确定度为1%。在估计该值时，标准溶液的不确定度可根据正态分布K.2计算，其值为4.89×10-4mL/μG。自由度在增加。

（3） 评估U3指示变化的不确定性。通常，数字显示器的分辨率为0.001，相应的计算不确定度为1.3。×10-4mL/μ这是G。已知宽度的一半是0.0005a，自由度增加。

四、结论

火焰喷涂过程中的样品喷涂在火焰层析成像发生器中进行。在高温下，喷涂的测量元素溶液转化为原子蒸气后，具有一定的厚度。气体原子通过一束尖锐的金属丝束后会吸收一些光。最后，根据火焰的吸收和原子浓度之间的比率来测量系数的浓度。在火焰雾化法检测过程中，由于重复检测的不确定度、玻璃、仪器等诸多因素，有必要对检测结果的不确定度进行评定。分析结果表明，该方法是一种吸收分光光度计火焰法，适用于评估铜检测时限测量结果的不确定度，且评估结果更准确。值得注意的是，本文采用的不确定度分析和计算方法能够反映可靠性和准确性，提高研究成果的准确性，促进测试和分析的发展。通过原子吸收光谱法评定铅的检测极限不确定度，火焰检测极限不确定度为u95和0.026。μ仪器的当前检测水平是通过使用g.ml进行客观评估获得的。这反映了实验室的可检测性。为使用原子吸收光谱法优化和改进铅测定条件提供数据支持。

参考文献：

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作者简介：刘慧（1995.8-）女，汉族，新疆石河子市人，助理工程师，本科，研究方向：理化分析。