云浮南药广藿香质量评价结果分析

云浮南药广藿香质量评价结果分析

李依信

云浮市食品药品检验所 广东省云浮市 527300

摘要：本文参照中国药典，采用其定性定量分析方法，对云浮地区人工种植的5批广藿香药材的质量进行实验分析。定性分析包括广藿香植物基源鉴定、显微鉴定与薄层鉴别方法；定量方法包括气相色谱法测定白秋李醇含量、醇溶性浸出物测定。最后，对检验结果进行分析总结，对于云浮广藿香以后的人工种植、采收加工提供数据支持与借鉴。

关键词：广藿香；定性定量方法；质量评价结果

广藿香为广东的道地药材，它具有芳香化浊，和中止呕，发表解暑的作用，目前其野生资源几乎枯竭。在传统产地，广藿香资源不断萎缩，产量下降巨大，但是新冠疫情爆发以来，广藿香的市场需求日益增加，其价格不断走高。近几年，云浮地区在国家政策的支持下，充分利用现有的地理气候环境，大力发展人工种植广藿香产业，取得了一定的成绩，满足了中成药生产企业与市场的实际需要，产生了一定的社会效益与经济效益。有鉴于此，本文对云浮产广藿香的质量进行定性定量试验，并分析总结如下：

1. 方法概述：

　　参照中国药典广藿香药材质量标准与中国植物志广藿香药用植物品种基源的规定，分别对云浮产广藿香的植物基源、药材性状、粉末显微特征、薄层色谱定性鉴别、醇溶性浸出物测定和百秋李醇含量测定依法进行试验，对试验结果逐项进行分析。

2.仪器与试药：

奥林巴斯显微镜型号BX51，岛津气相色谱仪型号GC-2030，岛津原子吸收仪型号AA7000，岛津GC-MS/MS型号TQ-8050,岛津LC-MS/MS型号TQ-8045,石油醚(30～60℃)，乙酸乙酯，冰醋酸，正十八烷，正己烷，乙腈，百秋李醇对照品，铅镉砷汞铜标准溶液，33种禁用农残标准溶液等。

3.基源鉴定：广藿香为唇形科植物广藿香Pogostemon cablin(Blanco) Benth.的干燥地上部分。枝叶茂盛时采割，日晒夜闷，反复至干。多年生芳香草本或半灌木。茎直立，高0.3-1米，四稜形，分枝，被绒毛。叶圆形或宽卵圆形，长2-10.5厘米，宽1-8.5厘米，先端钝或急尖，基部楔状渐狭，边缘具不规则的齿裂，草质，上面深绿色，被绒毛，老时渐稀疏，下面淡绿色，被绒毛，侧脉约5对，与中肋在上面稍凹陷或近平坦，下面突起；叶柄长1-6厘米，被绒毛。轮伞花序10至多花，下部的稍疏离，向上密集，排列成长4-6.5厘米宽1.5-1.8厘米的穗状花序，穗状花序顶生及腋生，密被长绒毛，具总梗，梗长0.5-2厘米，密被绒毛；苞片及小苞片线状披针形，比花萼稍短或与其近等长，密被绒毛。花萼筒状，长7-9毫米，外被长绒毛，内被较短的绒毛，齿钻状披针形，长约为萼筒1/3。花冠紫色，长约1厘米，裂片外面均被长毛。雄蕊外伸，具髯毛。花柱先端近相等2浅裂。花盘环状。花期4月。鉴定结果显示，五批广藿香基源均符合规定。

4.性状鉴定：广藿香药材茎略呈方柱形，多分枝，枝条稍曲折，长 30～60cm，直径0.2～0.7cm；表面被柔毛；质脆，易折断，断 面中部有髓；老茎类圆柱形，直径1～1.2cm，被灰褐色栓皮。 叶对生，皱缩成团，展平后叶片呈卯形或椭圆形，长4～9cm， 宽3～7cm；两面均被灰白色绒毛；先端短尖或钝圆，基部楔形 或钝圆，边缘具大小不规则的钝齿；叶柄细，长2～5cm，被柔 毛。气香特异，味微苦。鉴定结果显示，五批广藿香的性状与上述药典的描述均一致。

5.显微鉴定：广藿香叶片粉末淡棕色。叶表皮细胞呈不规则形，气孔直轴式。非腺毛1～6细胞，平直或先端弯曲，长约至590μm，壁具疣状突起，有的胞腔含黄棕色物。腺鳞头部8 细胞，直径37～70μm；柄单细胞，极短。间隙腺毛存在于叶肉组织的细胞间隙中，头部单细胞，呈不规则囊状，直径13～ 50μm，长约至113μm；柄短，单细胞。小腺毛头部2细胞；柄 1～3细胞，甚短。结果:五批广藿香的粉末显微特征均符合规定。

6. 薄层色谱鉴定：取广藿香粗粉0.5g，加乙醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取广藿香对照药材0.5g，加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(95:5:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，在366nm、254nm或者喷以5％三氯化铁乙醇溶液后观察。结论：5批次广藿香薄层鉴别结果与广藿香对照药材基本一致。（注：从左到右分别为广藿香药材样品，最后一个为广藿香对照药材）

1.喷显色剂前366nm 2. 喷显色剂前254nm 3. 喷显色剂后366nm

7.醇溶性浸出物：采用中国药典方法，分别测定5批广藿香的醇溶性浸出物，结果如下：

8.含量测定： 色谱条件与系统适用性试验 岛津RTX-5毛细管柱；程序升温:初始温度150℃，保持21分钟，以每分钟8℃的速率升温至234℃，保持3分钟；进样口温度为288℃，检测器温度为298℃；分流比为25:1。校正因子测定 取正十八烷适量，精密称定，加正己烷制成每1m1含12mg的溶液，作为内标溶液。取百秋李醇对照品25mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，用正己烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法 取本品粗粉约2.5g，精密称定，置锥形瓶中，加三氯甲烷50ml，超声处理3次，每次15分钟，滤过，合并滤液， 减压回收溶剂至干，残渣加正己烷使溶解，转移至10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加正己烷至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，结果如下：

9. 采用中国药典铅镉砷汞铜测定法，5批广藿香药材的测定结果如下：

   批次	2021001	2021002	2021003	2021004	2021005
   铜含量	11nm/kg	51nm/kg	66nm/kg	15nm/kg	8nm/kg
   铅镉砷汞含量	未检出	未检出	未检出	未检出	未检出

10. 采用中国药典33种禁用农残测定法测定，5批广藿香药材的测定结果如下：

　　9.小结：

　　云浮地区人工种植的上述5批广藿香基源正确，体现在植物来源正确，药材性状正确，显微鉴别正确，薄层色谱鉴别正确。醇溶性浸出物与百秋李醇的含量几乎成正比例，醇溶性浸出物高的批，其百秋李醇的含量也高。经了解，2021001批次含量低的原因是采收时间过早，采收时间为国庆节前；还有暴晒后，广藿香的叶也易碎，丢失多，挥发油损失大，造成百秋李醇含量偏低。实验后，我们到云浮广藿香种植基地调研，再结合上述实验结果分析，我们认为云浮地区广藿香的最佳采收时间为11月中下旬，天气晴朗的时候。另外，5批次广藿香有害元素与33种禁用农残检测结果表明，有两批次的铜含量过高（大于20nm/k）；经实地调研，具体原因为种植基地药农为了预防广藿香生虫腐烂，使用铜制剂如波尔多液等过多所致。总之，基于以上试验数据与基地调研情况，我们要求药农在种植广藿香的过程中，禁止乱打农药，控制铜制剂的用量或者采用其它更绿色环保的方法预防病虫害，确保生产出优质安全的广藿香药材，尽力创造良好的经济效益与社会效益。

参考文献：

　　[1] 中国药典2020年一部、四部.

　　[2] 中国植物志.