维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量测定方法

维 C银翘片中马来酸氯苯那敏含量测定方法

谢丽莹

云浮市食品药品检验所 广东省云浮市 527300

【摘 要】目的：分析维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量的测定方法。方法：采用药典法与直接超声法，比较马来酸氯苯那敏含量测定结果。结果：药典法步骤繁琐，加样回收率为91.42%、含量115%；直接超声步骤简单，环境友好，其回加样收率为100.34%、含量131%；结论：直接超声法可有效测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量。

【关键词】维C银翘片；马来酸氯苯那敏；药典法

维C银翘片为常用中成药物，处方成分是由山银花、荆芥、连翘、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、维生素C等多种中西药组成。马来酸氯苯那敏又名为扑尔敏，为抗组胺类药物，可通过对H1受体拮抗反应达到抗过敏效果，多数应用于皮肤黏膜过敏、打喷嚏、鼻炎、流鼻涕等感冒表现的治疗中^[1]。曾有学者的研究中指出，同时对维C银翘片与未C银翘胶囊两个品种进行检验，通过对马来酸氯苯那敏的含量测定发现，维C银翘胶囊批间差异小，且平行性佳；而维C银翘片批间差异较大，且平行性也差。分析原因，维C银翘片与维C银翘虽处方相同，但检验方法却不同。维C银翘片是按照《中国药典》2010年版一部的标准进行检验，维C银翘胶囊是按照局颁标准进行检验，前者方法样品处理过程极其复杂，步骤繁多；而局颁标准操作简单，直接超声处理便可。同时，药典方法有机试剂用量较大，测定结果平行性差^[2-3]。为此，本次在优化色谱条件的基础之上，采取药典法与直接超声两种方式对维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量进行测定，现将结果汇总如下。

1 仪器与试药

Agilent 1200高效液相色谱仪（G1311A 四元泵、G1314B紫外可见检测器），岛津LC-20A型高效液相色谱仪（两个LG-20AT溶剂输送泵、SIL-20A自动进样器、SPD-M20A二极管阵列检测器）。

马来酸氯苯那敏对照品（中国食品药品检定研究院，批号100048-200607，含量为99.68%），维C银药片（市售产品，规格，每片含维生素C49.5mg，对乙酰氨基酚105mg，马来酸氯苯那敏1.05mg），1-庚烷硫磺酸钠（离子对高效液相色谱试剂，上海凌峰化学试剂有限公司）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：GL Science Inertsil ODS-3（4.5mmx250mm，5μm）；流动相：甲醇-含1%三乙胺和0.005mol·ml-1庚烷磺酸钠的0.05mol·ml-1磷酸二氢钾溶液（使用磷酸将pH值调节至3.0）（57:43）；流量1.0ml·min-1；柱温：40℃；检测波长264nm；进样量为10μL。

2.2 溶液制备

药典法：取供试品10片，将包衣除去，精密进行称定，研细，取细粉1g（相当于马来酸氯苯那敏2mg），精密进行称定，置于50ml的量瓶之中，加入甲醇15ml，超声处理（功率设定为300W、频率设定为50kHz），时间为10min，加入三氯甲烷30ml，摇匀，之后超声处理5min，一旁放置冷却，加入三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，之后滤过。精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加入5%的氢氧化钠溶液10ml进行溶解，将分液置漏斗之中，蒸发皿用水10ml进行洗涤，洗液并入分液漏斗之中， 加40%氢氧化钠溶液8ml，使用石油醚进行振摇，并来回提取4次，每次剂量为40ml，合并提取液，加入10%盐酸乙醇溶液4ml。置于水浴之上，蒸干，残渣加入甲醇3ml令其溶解，之后移入25ml的量瓶之中，用适量流动相对蒸发皿进行洗涤，洗液并入量瓶之中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

直接提取法：取供试品10片，包衣去除，精密进行称定，研细，取细粉约1g（相当于马来酸氯苯那敏2mg）精密进行称定，置具塞入锥形品种，精密加入与2.1项下流动相50ml，称定重量，超声进行处理（功率设置为300W，频率为50kHz）10min，一旁进行放冷，加流动相将减失的重量不足，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.3 对照品溶液

精密称取在105℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏对照品约10mg，置于50ml量瓶之中，用2.1项下流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液。精密量取5ml，置于25ml的量瓶之中，再用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

2.4 测定结果

两种方法结果，详细见表1.

表1：马来酸氯苯那敏含量测定结果（n=5）

2.5 回收率试验

药典法：按照药典法含量的测定结果以及平均偏重对供试品取样量进行计算，按照回收率操作法1:1比例精密加入马来酸氯苯那敏对照品甲醇溶液（浓度为0.1mg·ml-1）10ml，置于50ml的量瓶之中，加入甲醇至15ml，分批制备，吸取供试品溶液10μL进样，对药典法回收率进行考察，详细见表2.

表2：药典法回收率结果

直接提取法：按照直接提取法含量对结果进行测定及平均篇重计算供试品取样量，按照回收率操作法1:1比例精密加入马来酸氯苯那敏对照品甲醇溶液10ml，置于塞锥形瓶中，精密加入流动相40ml，分批制备，吸取供试品溶液10μL进样，对直接提取法的回收率进行考察，详细见表3.

表3：直接提取法回收率结果

3 讨论

《中国药典》2010年版一部维C银翘片中马来酸氯苯那敏HPLC法对含量进行测定，但该方式提取方法过于复杂，步骤较多，且需经一次甲醇与三氯甲烷超声处理、四次石油醚萃取过程，故而导致实验结果的影响干扰因素增加，且不用人员操作的萃取偏差也会影响试验结果。在本次实验中直接用流动相超声提取比药典法提取过程更为简便，且一步到位，可有效将萃取、分层等环节减少，以保证实验结果的准确性与精密性，进一步降低了环境、人等因素的不良影响，安全度提升。

参考文献：

[1]张莹,刘文超,杨艳丽,舒志强,李浪.超高效液相色谱法同时测定维C银翘片中的多种成分的含量[J].现代中医药,2019,39(5):103-106.

[2]李佳.维C银翘片中马来酸氯苯那敏的HPLC法测定结果的不确定度评价[J].海峡药学,2021,33(4):71-74.

[3]王鑫,赵硕,刘志杰,赵昕,温瑞卿,李东辉.HPLC-DAD波长切换法同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、绿原酸、牛蒡苷[J].药物评价研究,2018,41(10):1823-1826