山梨酸钾中重金属铅测定的方法探讨

肖馨 叶玲 马骏钊 李浩

太极集团重庆市涪陵制药厂有限公司 重庆市 涪陵区 408000

摘要：探讨了以100mg/L硝酸钯溶液代替20g/L的磷酸二氢铵溶液作为检测过程中使用的基体改进剂，测定山梨酸钾中重金属铅的含量及回收率的方法。结果表明，二者对铅标准曲线影响较小，无显著区别，但在铅含量及回收率上都有明显差异，100mg/L的硝酸钯溶液比20g/L的磷酸二氢铵溶液测定出的铅含量低，回收率也更高。因此，100mg/L的硝酸钯溶液更适合作为测定山梨酸钾重金属铅的基体改进剂，具有较强的推广利用价值。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法；山梨酸钾；铅；基体改进剂

山梨酸钾是目前毒性最低的食品防腐剂，在食品防腐剂制作中被普遍应用，是世界卫生组织推荐的安全保险的食品防腐剂。食品中的山梨酸钾可以被人体完全分解为水和CO2，随着人体代谢排出体外，但目前国内厂家生产的山梨酸钾中都会含有微量的重金属铅。调查显示，我国国家标准GB 1886.39-2015《食品添加剂 山梨酸钾》中明确增加了铅检测指标。

1 材料与方法

1. 1. 实验仪器与试剂

1. 仪器：石墨炉原子吸收光谱仪及其配套的铅空心阴极灯、电热板、微波消解仪及消解罐、电子天平（感量为0.1mg和1mg）。

2. 试剂：磷酸二氢铵、硝酸钯，硝酸，铅标准溶液，山梨酸钾，实验用水为一级水。

1.2基体改进剂溶液配制

1. 20g/L的磷酸二氢铵溶液：取2g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。

（2）100mg/L的硝酸钯溶液：取0.1g硝酸钯，以水溶解稀释至1000ml。

1.3标准溶液的配制和工作曲线制备

1.3.1铅标准溶液配制

实验取用批号为GBW 080129-19112的铅标准溶液，浓度为100ug/ml，由中国计量研究院提供。

铅标准储备液与使用液制备：（1）精密量取10ml铅标准溶液至100ml容量瓶，加水至刻度线，摇匀，则得到了浓度为10ug/ml铅标准储备液。（2）精密量取铅标准储备液25ml，至250ml容量瓶，加水至刻度线，摇匀，则得到了铅标准使用液，使用液中铅的浓度为1ug/ml。

1.3.2标准曲线绘制：

从铅标准使用液中吸取0ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml的溶液，并将溶液分别置于100ml容量瓶中，加水定容至刻度摇匀，分别得到每1ml为0、20、40、60、80、100ng的溶液。

1.3.3标准曲线绘制

实验使用仪器为狭缝0.7nm，灯电流8mA的石墨炉原子吸收光谱仪，采用纯水进行调零后，将波长调至283.3nm，背景校正为塞曼效应，在测量时向测量液体中分别加入5uL的两种不同基体改进剂。

（1）磷酸二氢铵为基体改进剂的铅标准曲线：从铅标准使用液中吸取0ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml的溶液，并将溶液分别置于100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀即得标准溶液。测量时吸取标准溶液10ul和5uL的20g/L磷酸二氢铵溶液，放入石墨炉原子吸收光谱仪中测定。

（2）硝酸钯溶液为基体改进剂的铅标准曲线：分别吸取0ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml的铅标准使用液于100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀即得标准溶液。测量时吸取标准溶液10ul和5uL的100mg/L硝酸钯溶液，放入石墨炉原子吸收光谱仪中测定。

1.4山梨酸钾样品溶液制备

称取多份质量在1g左右的铅质量标准为2mg/kg的山梨酸钾作为测定样品，将样品倒入消解罐中，用10ml硝酸进行混合，在样品与硝酸质地混合至均匀后，将消解罐盖子封住，确保消解罐密封，放置于微波消解仪中，按表1所示微波消解条件对山梨酸钾样品进行消解。在样品消解完成后，从消解仪中取出的消解罐需冷却至室温后再开盖，在电热板上进行赶酸，得到最终消解液。后将消解液用漏斗倒入100ml容量瓶中，用纯水涮洗消解罐，涮洗次数为3~5次即可，注意纯水总用量不得超过50ml，将涮洗产生的洗液同样从漏斗倒入100ml容量瓶中，加水定容后摇匀。

表1 微波消解条件

1.5铅回收率测试样品制备

分别取10ml山梨酸钾样品溶液至25ml容量瓶，并加入250ng 铅标液，用水定容至刻度，摇匀备用。

1.6测定

实验使用仪器为狭缝0.7nm，灯电流8mA的石墨炉原子吸收光谱仪，采用纯水进行调零后，将波长调至283.3nm，背景校正为塞曼效应，取空白溶液、工作曲线溶液、供试品溶液和加标溶液各10ul，分别加入5uL的两种不同基体改进剂进行测定。

2 测定结果

2.1 不同基体改进剂铅标准曲线对比

添加两种不同基体改进剂的铅标准曲线如图1、图2所示，以20g/L的磷酸二氢铵为基体改进剂的铅标准曲线方程为y=0.0558x-0.0562，R2=0.9995；以100mg/L的硝酸钯为基体改进剂的铅标准曲线方程为y=0.0552-0.0575，R2=0.9992，二者的R2都大于0.999，趋近于1，具有良好的线性，故两种基体改进剂对铅标准曲线影响较小，并无显著性差异。

图1 20g/L磷酸二氢铵为基体改进剂的铅标准曲线 图2 100mg/L硝酸钯为基体改进剂的铅标准曲线

2.2 山梨酸钾铅含量比较

为找寻最适宜测量山梨酸钾中的铅的基体改进剂，将准备好的山梨酸钾样品分别置于石墨炉原子吸收光谱仪中，对金属铅进行测定，每个山梨酸钾样品重复测定3次，取测定值平均数记录，测定结果如表2所示。

表2 山梨酸钾样品铅含量

2.3 山梨酸钾铅回收率比较

表3 山梨酸钾样品铅回收率

使用石墨炉原子吸收光谱法测试样品时，基体改进剂可以减少背景干扰，提升铅回收率。测试两种基体改进剂的铅回收率结果如表3所示，以100mg/L的硝酸把溶液为基体改进剂测量出的铅回收率在87.0％~90.1％，而磷酸二氢铵的回收率在34.3％~39.1％，前者的回收率明显大于后者。说明100mg/L的硝酸钯溶液比20g/L的磷酸二氢铵溶液测定铅的含量低，回收率高，硝酸钯溶液更适合用于山梨酸钾铅的测定。

3 讨论

以石墨炉原子吸收光谱法检测山梨酸钾中的铅，分别加入基体改进剂，减少背景影响，探寻磷酸二氢钾溶液和硝酸钯溶液两种不同基体改进剂的测定效果。实验显示，使用两种基体改进剂测量铅标准溶液并绘制标准曲线，发现二者都有线性较好的标准曲线，无显著差异，说明20g/L的磷酸二氢钾溶液和100mg/L的硝酸钯溶液作为测量铅含量的基体改进剂都有减少背景影响的功效，对铅的工作曲线影响不大。以100mg/L的硝酸钯溶液作为基体改进剂测量出铅的回收率高，含量较小，说明使用100mg/L的硝酸钯溶液作为基体改进剂，在石墨炉分子吸收光谱法测定铅含量时，得出的实验数据更为准确；因此，在检测山梨酸钾中重金属铅时，使用100mg/L的硝酸钯溶液代替20g/L的磷酸二氢钾溶液作为基体改进剂更加适宜实验需求。

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