30%吡唑醚菌酯 ·腈菌唑悬浮剂研制

高寒

江苏利民检测技术有限公司，江苏省南京市， 210003

摘要：通过试验筛选出30%吡唑醚菌酯·腈菌唑悬浮剂的最佳配方：吡唑醚菌酯10%，腈菌唑20%，Ethylan NS 500LQ 5%，Ultrazine NA 2%，硅酸镁铝1%，黄原胶0.14%，乙二醇6%，XIAMETER ACP-1000 0.3%，苯甲酸钠0.2%，水补足至100%。

关键词：悬浮剂、腈菌唑、吡唑醚菌酯、配方

农药悬浮剂，简称SC，又称水悬浮剂。是将固体原药混合助剂与分散介质水，通过湿法研磨将固体原药磨至一定颗粒大小（通常D₉₀＜5μm），形成一种高悬浮、可流动、稳定的固液体系^[1]。农药悬浮剂是一种新型水基化剂型，主要是从上个世纪七十年代发展而来，被联合国粮农组织（FAO）列为环境友好剂型，被誉为“划时代”的新剂型^[2]。

1材料与方法

1.1原药与助剂

原药：吡唑醚菌酯（上海禾本药业公司），腈菌唑（一帆生物公司）；润湿分散剂：羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物Ethylan NS 500LQ（阿克苏诺贝尔公司），烷基萘磺酸盐甲醛缩合物Morwet D-425（阿克苏诺贝尔公司），烷基酚聚氧乙烯醚混合物TERSPERSE 4894（亨斯迈公司），丙烯酸接枝共聚物TERSPERSE 2500（亨斯迈公司），梳状共聚物Agrilan 755（阿克苏诺贝尔公司），木质素磺酸钠盐Ultrazine NA（挪威鲍利葛公司）；增稠剂：黄原胶（郑州明瑞公司），硅酸镁铝（武汉吉业升公司）；防冻剂：甘油（辽宁同奥公司），乙二醇（辽宁同奥公司）；消泡剂：有机硅乳液消泡剂XIAMETER ACP-1000（美国陶熙公司）；防腐剂：苯甲酸钠（济南蓝天高科公司）；分散介质：水。

1.2主要仪器

立式砂磨机（SHW-SM-0.5L上海盛海威公司），激光粒度仪（Master Sizer 2000英国马尔文公司），HPLC（1260 Infinity II安捷伦公司），恒温干燥箱（HYHG-II-72上海恒跃公司）。

1.3试验方法

1.3.1悬浮剂的制备

将助剂：润湿分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂，分散介质水和粉碎后的唑醚菌酯与腈菌唑原药按相应的比例混合，输送至砂磨机中砂磨1.5h后，加入相应比例的增稠剂与防腐剂，混合均匀后即得悬浮剂样品。

1.3.2悬浮剂的性能指标

吡唑醚菌酯质量分数测定方法参照HG/T 5236-2017，腈菌唑质量分数测定方法参照HG 3764-2004，热贮稳定性试验方法参照GB/T 19136-2003，悬浮率测定方法参照GB/T 14825-2006，低温稳定性试验方法参照GB/T 19137-2003。

2结果与分析

2.1润湿分散剂的选择

通过流点法^[3]初步筛选出Ethylan NS 500LQ、Agrilan 755、TERSPERSE 4894、Ultrazine NA不同类型的润湿分散剂。

吡唑醚菌酯原药熔点63.7~65.2℃，腈菌唑原药熔点63~68°C，二者均属于低熔点原药，在砂磨中，原药经氧化镐珠研磨成细小晶体，从而增大晶体颗粒的比表面积，增大体系的界面能，在范德华引力的作用下，晶体颗粒很容易聚集长大，从而使悬浮剂出现沉降、膏化、黏稠、板结等现象^[4]。因此，需要筛选特殊的助剂来提高改善悬浮剂的稳定性。将筛选出来的助剂单一使用或者搭配使用，制成20%腈菌唑+10%吡唑醚菌酯悬浮剂，观察在各种贮存条件下农药悬浮剂的稳定性。通过试验筛选：Ethylan NS 500LQ与Ultrazine NA复配组合使用时，制剂稳定较好。

2.2两种润湿分散剂组合比例确定

Ethylan NS 500LQ与Ultrazine NA最优比例，见表1。

表1不同润湿分散剂比例对稳定性的影响

由表1可知：Ethylan NS 500LQ与Ultrazine NA比例为5∶2为最优润湿分散剂比例。

2.3增稠剂的选择

对硅酸镁铝与黄原胶进行了筛选，并考虑热贮稳定性试验、冷贮稳定性试验、悬浮剂析水高度等因素，硅酸镁铝和黄原胶搭配使用效果最好。黄原胶与硅酸镁铝的用量分别为0.14%和1%时，悬浮剂稳定性最好。

2.4防冻剂的选择

对乙二醇和甘油进行了筛选，并考虑热贮稳定性试验、冷贮稳定性试验、冷热交替试验等试验结果，选择乙二醇作为防冻剂。当乙二醇的用量为6%时，悬浮剂稳定性最好。

2.5有机硅消泡剂用量的选择

对XIAMETER ACP-1000的用量进行筛选，并结合消抑泡效果和成本考虑，选择XIAMETER ACP-1000的用量为0.3%。

2.6防腐剂用量的选择

对苯甲酸钠的用量进行筛选，结合成本考虑，选择苯甲酸钠的用量为0.2%。

3结论

本文对30%吡唑醚菌酯·腈菌唑悬浮剂进行了配方筛选，确立了最优配方。制剂冷/热贮稳定性合格，热贮转常温贮存不易析晶，悬浮率等各项指标均符合规定的要求，为以后的工业化生产提供了基础。

参考文献

1[] 郭武棣.农药剂型加工丛书——液体制剂[M].3版.北京:化学工业出版社,2004:196-235.

2[] 徐妍,刘广文.农药液体制剂[M].北京:化学工业出版社,2017:30-31.

3[] 张树鹏,郭振豪等.50%二氰蒽醌悬浮剂的研制[J].农药科学与管理,2016,37(4):31-35.

4[] 张国生,李琳光.农药悬浮剂配方技术[J].世界农药,2010,32(4):40-47.