压裂 返排液重复利用技术研究

王军舰

中国石化 东北油气分公司 吉林 长春 130062

摘要：近几年随着分公司勘探开发不断深入，压裂工作量逐年增加，返排液产生量巨大，据不完全统计2019年压裂井施工后产生返排液50000m³以上。返排液前期主要以拉运至污水处理厂进行处理为主，单方处理成本220元，处理成本较高。为全面贯彻落实中国石化“绿色企业行动计划”，同时缩减分公司生产经营成本，拟开展压裂返排液重复利用技术研究，研究重点针对各区块压裂返排液的组分特征分析、压裂返排液回用处理配方等方面开展，旨在建立压裂返排液重复利用水质标准，并开展返排液基压裂液配方优化，形成完善的返排液重复利用技术，降低返排液处理成本。

关键词：压裂返排液；重复利用技术

1压裂返排液处理工艺调研

目前国内对压裂返排液的处理主要采取回注、外排达标和固化处理等方法，2000年以来，随着国家对所有工业污染物的排放实施强制性的标准，对石油化工领域内环境保护要求越来越严格，在压裂返排液的回注、达标外排处理技术上探索了一些新方法，概括起来压裂返排液处理技术主要为絮凝沉降法、生物及生物化学法、高级氧化技术、微电解组合工艺微电解法等。而由于水基压裂返排液有机添加剂种类繁多，降低COD的难度较大，未来水基压裂返排液处理技术发展趋势为：

（1）研发高效的复合絮凝剂、氧化剂，混凝剂应具有絮凝能力强、沉降速度快、分层效果好、絮凝体体积小的优点，且在碱性和中性条件下均有同等效果；

（2） 设计并研制撬装式水基压裂返排液无害化和脱盐处理的一体化装置，进一步降低成本等；

（3）研制可回收的压裂液体系也是压裂液返排回收利用技术的发展方向。

2压裂返排液重复利用技术

2.1技术难点

返排液处理技术难点有四个方面：①返排液处理的重点组分；②组分的处理程度；③组分的处理成本；④研选主处理药剂，优化形成处理配方。

2.2技术路线

研究拟采用以下技术路线（图1）：

图1压裂返排液重复利用技术研究路线

2.3压裂返排液组分特征分析

研究采用返排液取自SW16井、北213-2HF井、北213-1井，样品详细信息如下表1：

表1 返排液样品汇总

取样井压裂液配方：

2.3.1北213-1、北213-2HF

基液：0.45%一级胍胶＋1%KCl+0.2%高效杀菌剂+0.3%复合醇醚+0.33%液碱+0.5%粘土稳定剂+0.3%破乳剂；滑溜水：0.07%减阻剂+0.3%粘土稳定剂+0.1%增效助排剂；交联剂：中温交联剂，交联比为100： 0.35；破胶剂：胶囊破胶剂，0.02%-0.04%、追加过硫酸铵；活性水：1%KCl+0.5%粘土稳定剂。

2.3.2十屋16

前处理酸液：12%盐酸+3%氢氟酸+1%缓蚀剂+0.2%铁离子稳定剂+0.5%助排剂；酸性滑溜水：5%盐酸+0.1%稠化剂+0.2%缓蚀剂+0.5%铁离子稳定剂+0.1%助排剂；中粘滑溜水：0.10%SRFR-1减阻剂+0.3%SRCS-1粘土稳定剂+0.1%SRCU-1助排剂；中粘胶液：0.38%SRFP-1增稠剂+0.2%SRFC-1交联剂+0.3%SRCS-1粘土稳定剂+0.1%SRCU-1助排剂+0.05%破胶剂。

根据压裂井压裂液体系、压裂井储层流体特征及后续处理工艺需求，返排液水质分析重点针对返排液离子含量、水型、矿化度、COD、腐生菌、硫酸盐还原菌、机杂含量、总铁、pH等技术指标开展实验分析，为后续返排液基滑溜水配方优化和相关处理工艺配套提供技术依据。

实验结果分析：①阳离子中以钙、镁离子为主，重复利用应考虑结垢问题；②十屋16硫酸根离子未检出，考虑硫酸盐还原菌超标；③十屋16矿化度较高，重复利用应考虑减阻剂耐岩性能。实验委托河南石油勘探局环境监测站，实验结果分析：①返排液铁含量、COD较低,重复利用处理工艺可适当简化；②返排液中有硫化物检出，处理工艺优化应综合考虑硫酸盐还原菌影响。

总结分析结果，分公司返排液组分特征包括以下三个方面：①成分复杂、化学剂种类多、含量高；②黏度大小不均、乳化程度高；③含有从地层携带的油、盐等。

3压裂返排液处理实验研究

压裂返排液处理药剂及用量，重点针对混凝剂优选、混凝剂加量优化、絮凝剂优选等方面开展，实验研究结果如下表2、3、4所示：

表2 混凝剂优选实验结果

表3 混凝剂用量优化实验结果

表4 絮凝剂优选实验结果

根据实验结果，初步确定分公司压裂返排液处理剂配方为3‰PAC+5‰两性PAM。

通过处理前后水质分析结果来看，处理后返排液颗粒直径中值、浊度均有较大程度降低，满足B2级水质标准，从返排液配制滑溜水性能来看，北213-1、北213-2HF两井返排液配制液体粘度略低于清水混配指标，满足重复利用要求，但SW16井返排液配制滑溜水粘度较低，根据测试结果分析认为，该井压裂液采用酸性滑溜水，返排液矿化度过高，且呈弱酸性，导致稠化剂分子不能有效溶胀，故该井返排液重复利用还需开展耐盐稠化剂优选实验。

4建立返排液重复利用水质标准

开展总矿化度对液体性能影响分析（表5），结果表明当矿化度≥8000PPm时液体性能无法满足携砂要求，故处理后返排液总矿化度≤8000PPm。

表5 总矿化度对液体性能影响分析结果

综合开展Fe2+、Ca2+、Mg2+、Na+等离子对于返排液重复利用液体性能影响，建立返排液重复利用水质标准，其中Fe2+为5mg/L时，溶液黏度损失超过70%，在配制压裂液之前要完全除去Fe2+，其他阳离子对压裂液性能影响较小。