高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片含量的优化方法

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片含量的优化方法

朱知博

浙江华润三九众益制药有限公司 ,丽水市， 323000

摘要：本文主要针对高校液相色谱法，对盐酸二甲双胍片当中的盐酸二甲双胍含量的测试方法进行探讨，并且建立相应的探讨机制。在过程当中，使用的色谱柱是kronaxil C18，流动性是甲醇以及离子对试液在进行含量检测的过程当中，工作人员可以将测试的波长调整为235纳米，流动的速度是每分钟一毫升，这种方法可以对盐酸二甲双胍的含量进行准确的检测，并且提高整体的平均回收率，回收率达到99.96%。为此，分析优化方法与标准的方法相比并没有非常显著的差别。在对盐酸二甲双胍片进行含量检测的过程当中，选择高效液相色谱法具有较高的使用价值，这种方案不仅简单准确，而且还具有比较高的灵敏度。

关键词：盐酸二甲双胍片；高效液相色谱法；盐酸二甲双胍

在为糖尿病患者进行临床治疗操作的过程当中，医疗工作者可以选择盐酸二甲双胍片开展治疗操作，它可以通过配合饮食控制健康锻炼的方法，提高整体的治疗效果，特别是对存在肥胖症状的糖尿病患者来说，这种药物的使用价值更高。糖尿病是一种由遗传以及环境相互作用之下引发的常见疾病，主要以高血糖作为诊断的标准，很多患者在治疗期间会存在比较明显的身体多系统受到损害的情况此时再提供盐酸二甲双胍片进行治疗操作时能够获得比较明显的治疗效果，可以通过配合使用磺脲类口服降糖药的方法提高患者的治疗有效性。盐酸二甲双胍片当中的盐酸二甲双胍含量对后期的治疗效果会产生比较大的影响，本次课题主要分析高效液相色谱法，在盐酸二甲双胍片的含量测定工作中产生的效果进行探讨，研究结果表明这种测试的方法简单方便，而且具有很强的专属性，结果准确。

1. 仪器和试剂

在开展课题研究的过程当中，研究人员使用了kromasilc18色谱柱进行一系列的检测工作。流动性是甲醇以及离子对试液在进行含量检测的过程当中，工作人员可以将测试的波长调整为235纳米，流动的速度是每分钟一毫升，这种方法可以对盐酸二甲双胍的含量进行准确的检测，并且提高整体的平均回收率，回收率达到99.96%。作为对照品的盐酸二甲双胍，是由中国药品生物制品鉴定所进行生产，使用的盐酸二甲双胍片是由上海信宜药厂有限公司生产，与此同时在研究期间还需要使用甲醇水，庚烷黄酸钠，三乙胺，磷酸等内容作为辅助试剂以及测量的重要试剂。

2. 方法和结果

2.1色谱条件

kromasilc18色谱柱，是在进行色谱测量的过程当中使用的主要仪器。在进行测量时，需要将测量的波长调节，为235纳米流动的速度调节为每分钟一毫升色谱，柱的温度控制在30℃，室内的温度控制在25℃。 盐酸二甲双弧的保留时间需要控制在3.7分钟。

2.2溶液制备

工作人员可以使用精密的测量仪器对盐酸二甲双胍进行称取，一般情况下是称取0.5克的盐酸二甲双胍片，将它们放置在100毫升的油量瓶当中，加入甲醛进行稀释，加入稀释到相关的刻度之后进行摇匀以及过滤，并且使用均艺两曲的方法将滤液放入到100毫升的容量瓶当中，滤液的称取量是10毫升，接着再取10微升的样品进行测定，在测定的过程当中，工作人员需要对色谱图进行仔细的记录。

除了对供试品进行称量以及制备之外，还需要制备对照品对照品的争取，方法是争取0.0506克的二甲双弧产品，将它们放置在100毫升的容量瓶当中，加入甲醛进行溶解，加入甲醛的数量是一直到相关的刻度经过也要匀之后，取出易微生进行测量，并且对色谱图进行仔细记录。

2.3专属性试验

将对照品控制品以及空白辅助溶液，空白溶剂，这4种溶液，放在同一个条件下进行测量，并且按照图谱测量的结果进行对比以及分析，通过对相关的数据以及信息进行讨论，可以发现对照片以及控视频当中的盐酸二甲双弧保留的时间都在8.167分钟左右，色谱峰的峰间呈现出对称的趋势，由此我们可以认为这种测试的方法具有比较强的专属性。

2.4线性关系考察

使用晶粒的测量仪器称取盐酸二甲双胍的对照品放入到超声溶解的设备当中并进行稀释，知道相应的刻度，制作成一毫升溶液，含有2.8毫克的样品，将其作为对照品的储备溶液，并且使用精密测量的方法，将对照品的溶液进行称取，放入到容量瓶当中加水定容，到相应的刻度按照同样的方法量取浓度，分别是50%，80% 100%，120% 150%的产品进行测量和分析，将他们全部放到液相色谱仪中分析并且记录相应的色谱图。通过对最终的数据和信息进行讨论，可以发现线性回归直线的截距相当于限度浓度的响应值的0.07%，每一个浓度的响应因子的偏差比较小，由此我们可以认为每毫升的溶液当中含有140.36微克到428.08微克的浓度范围内，是与其峰值响应最符合的线性关系。

3. 结论

首先，从检测波长确定的角度进行分析，将所有配置好的供试品以及对照品的溶液放在不同波长的范围内进行扫描，可以发现在235纳米的位置能够获得最大的吸收峰，针对对比溶剂水以及辅料进行测量时发现最大的吸收峰之间的差异，无统计学意义，所以我们可以确定检测的波长为235纳米最合适。

其次，我们在针对多种流动性进行选择时，使用了多种试剂比较以及选择的方法，选取更加科学合理的样品，本次课题研究期间使用的自备方法是每升含有0.005mo L的磷酸二氢钠和务虚戊烷磺酸钠，作为流动相溶液，排除了溶剂以及辅料等物质，对最终结果产生的干扰性的影响之后最终测得的样品理论，踏板数比1.5万要高，所以我们可以认为这种技术方案可以在实验室当中推广使用，能够获得比较清晰的测量结果，而且最终的测定分离效果也比较好。

国家原注册标准当中的盐酸二甲双胍含量测定方法，最终获得的测试数据证明回收率比较低，这直接导致很多企业在进行药品生产的过程当中，会出现生产成本过大的问题，而且最终计算出来的结果也会影响到盐酸二甲酰氟药品生产过程每个工序的优化，每一个工序药品含量的折算准确率，所以在进行课题研究的过程当中，研究员袁需要使用更科学合理的方法对样品的溶液进行测量，超声溶解的方法能够再提高样品溶液浓度的情况下减少进样量的数量和指标，最终取消了大规模样品溶液配置，并且减少了多次进行稀释的操作，降低因为人为失误而引发的一系列生产问题，总而言之与传统的测量方法相比，这种新型的测量方法与理论上的涂料具有比较高的吻合度，经过方法学的考察可以证明这种方法具有较高的准确性灵敏度，而且专属性和重复性也比较好。

参考文献

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