土壤中微量金属元素含量的分析

土壤中微量金属元素含量的分析

姚洁 江苏常州

江苏秋泓环境检测有限公司 213000

摘要：借助火焰原子法，对土壤样本中一些微量金属元素（铅、铜、锌等）的含量进行了测定。结果显示，在实验条件最优的情况下，取土区域土壤中金属元素的含量分别为：铅（Pb）8.99mg/kg、铜（Cu）18.63mg/kg、锌（Zn）3.43mg/kg，元素检出限为0.0033-0.0048，相关系数0.993-0.997，相对标准偏差为1.9%-13.8%。

关键词：土壤；微量金属元素；含量

0 引言

微量元素指在土壤中的含量和可给性较低（通常在百万分之几到十万分之几之间，最高不超过千分之几，铁元素除外）的元素。土壤本身的健康状况会在一定程度上被微量金属元素的含量反映出来，在金属元素超出一定标准的情况下，不仅会影响作物的正常生长，还可能经由食物链不断富集，威胁人体健康。从研究和治理土壤污染问题的角度，需要对土壤中微量金属元素的含量信息测定。

1 实验设计

1.1土壤样本

从实验室所处大楼前的草坪上取土壤样本，备用。

1.2设备和试剂

在对土壤中微量金属元素含量进行测定中，采用的是火焰原子法，需要用到的设备包括原子吸收分光光度计（AA-6300）、空心阴极灯（HL-1型）、超纯水机（UPT-1）以及电鼓风干燥机（HN-101）等，辅助设备有电子天平、量杯等^[1]。

实验中需要用到的试剂包括标准储备液、超纯水以及浓硝酸、氟化氢和过氧化氢（三者均为分析纯）。使用移液枪量取1.00mL标准储备液，放入到100mL容量瓶中，使用0.5%的HNO₃定容备用。

1.3仪器条件

原子吸收分光光度计的最佳工作条件如表1所示。

表1 原子吸收分光光度计最佳工作条件

1.4溶液配置

配置五种不同规格的标准溶液，其浓度分别为0.0080mg/L、0.0160mg/L、0.0240mg/L、0.0320mg/L、0.0400mg/L，使用0.5%的HNO₃定容。量取10mg/L Pb标准使用液，同样配置成五种不同规格的标准溶液，浓度依次为0.0040mg/L、0.0080mg/L、0.0120mg/L、0.0160mg/L和0.0200mg/L，使用0.5%的HNO₃定容。从方便对比的角度，配置三种元素的空白溶液。

1.5实验流程

一是样本预处理。借助单样本取样的方法来提取两份样本，自然风干后过筛，然后准确称取0.2166g样本放置在聚四氟乙烯消化罐内，注入8mL硝酸、2mL过氧化氢以及0.5mL氟化氢后，对样本和空白溶液同时进行微波消解，等待其温度降低到80℃后^[2]，取出消化罐放入通风橱中放气，再对样本和空白溶液进行赶酸至2-3mL，放入到500mL容量瓶内，使用超纯水进行定容；二是干扰离子消除。以Pb离子的测定为例，相关标准提出，若待测溶液中Pb离子的浓度为5ppm，其他电离元素达到1%以上，则会对测定结果产生干扰。不过在该实验中，样本中铅离子的浓度远低于5ppm，不存在干扰问题。

2 结果与讨论

2.1绘制标准曲线

对各微量金属元素的标准溶液进行准确称取，将仪器设备调整到最佳工作条件，测量各元素的吸光度数值，然后将其作为纵坐标，与作为横坐标的元素浓度构成坐标系，绘制相应的标准曲线。

2.2线性范围及方程

所有元素在配置范围内，都表现出了良好的线性关系，相关系数处于0.993-0.997的区间范围内，其各自的线性方程和相关性系数如表2所示。

表2 不同元素线性范围、线性方程及相关系数

2.3精密度试验

在进行分析和检测的过程中，一般情况下，会使用样品相对标准偏差RSD来对分析结果的精密度进行表示，针对土壤样本进行连续6次平行试验^[3]，结果如表3所示。

表3 土样中三种微量金属含量和相对标准偏差

2.4检出限

针对标准曲线空白溶液实施20次平行测定，计算出相应的吸光度和标准偏差，然后再对照标准偏差来求出三种微量金属元素的检出限，具体为Pb0.0030mg/L、Cu 0.0045mg/L、Zn 0.0048mg/L^[4]。

2.5加标回收率

为了确保上述实验结果的准确性，针对土壤样本进行低中高加标回收试验，结果如表4所示，可以看到三种元素的加标回收率都在95%-105%之间，表明测量得到的微量金属元素含量具备较高的准确度。

表4 土样微量金属元素加标回收率

3 结论

以微波消解法对土壤样本进行预处理，然后借助火焰原子吸收光谱法，对土壤样本中Pb、Cu、Zn三种元素的含量进行了测量，结果表明，三种元素的检出限为0.0033-0.0048，相关系数为0.993-0.997，相对标准偏差为1.9%-13.8%^[5]。样本中微量金属元素的含量可以采用W=（C×V）÷（m÷1000）计算，其中W表示金属元素质量，单位为mg/kg，C为溶液中金属元素的质量浓度，单位为mg/L，V表示样品定容体积，单位L，m表示样品质量，单位g。计算后得知，样品土体中三种金属元素的含量依次为14.08mg/kg、21.47g/kg以及33.01g/kg，符合相关标准规定的健康限制，也表明土壤的质量不会对植被和环境产生危害。

参考文献：

[1]杨存,高云佩.微量金属元素在重建古湖泊氧化还原状态研究中的应用[J].华南地质,2020,36(03):295-307.

[2]孙璐.土壤微量有害金属元素检测的分析与研究[J].环境与发展,2020,32(06):185,188.

[3]宋玉函.多元校正分析在微量金属元素检测中的应用[J].食品安全导刊,2020,14(03):115.

[4]郭琴,李婷,吴凡,等.土壤中微量元素对黄连药材中微量元素的影响研究[J].广东化工,2019,46(05):26-27,68.

[5]朱春波,郭亚利,卫亚丽,等.烟梗草木灰中微量金属元素含量分析[J].广州化工,2018,46(21):87-88,113.