浅谈气相色谱质谱联用仪的日常维护

浅谈气相色谱质谱联用仪的日常维护

方媛,陈令忠

安徽省合肥生态环境监测中心  安徽合肥（230000）

摘要：文章介绍了气相色谱-质谱联用仪器的工作原理，并通过气路系统，进样系统，色谱柱，真空系统，离子源等方面介绍仪器的日常维护。

关键词：气相色谱-质谱联用仪；工作原理；日常维护

前言

气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是气相色谱和质谱仪器的联用技术。通过联用技术，做到了分离、定性、定量的同时实现。气相色谱质谱联用仪有多重数据采集模式，灵敏度高，针对衡量物质的分析和多组分复杂样品的分析有很好的效果。[1]近年来，气相色谱质谱联用仪在环境，食品，医药等领域都有非常多的应用。仪器状态的好坏，直接影响分析数据的准确性。日常工作中要重视仪器的维护。以下针对气相色谱-质谱仪的日常维护简单介绍。

1. GC-MS的组成和工作原理

气相色谱-质谱联用仪主要由气路系统，进样系统，分离系统，真空系统，检测系统组成。

仪器使用了高性能的涡轮分子泵与前级真空泵构成两级真空机组以确保所需的真空。被分析样品经毛细管柱分离,进入离子源。采用离子源产生正离子,在推斥、聚焦、引出电极的作用下将正离子送入四极杆系统。四极杆在高频电压与正负电压联合作用下形成高频电场,在扫描电压作用下,只有符合四极场运动方程的离子才能通过四极杆对称中心到达离子检测器,再经离子流放大器放大,产生质谱信号。得到了质谱图,通过解释谱图或进行谱库检索以识别未知样品的组成。

2. GC-MS的维护
   1. 气路系统

为保证气相色谱-质谱（GC-MS）的最佳使用状态，载气的要求很高。需要使用99.999%以上的氦气作为载气。管路需要使用GC专用的铜管或者不锈钢管，切记不可以使用塑料管作为连接管路。因为塑料管会渗透O2和其他污染物，还可能会释放其他可能被检测到的干扰物。管路使用前应确保洁净，否则先用甲醇冲洗并用载气吹干。应定期更换捕集阱，防止发生气体污染。每隔一段时间，应对所有接头进行检漏。

2.2进样系统

进样系统包括自动进样器，进样针，进样口。自动进样器的正常运行是保证实验分析准确性的前提。因此要定期检查自动进样器是否运行正常。

进样针属于高精密配件。要定期进行检查清理。避免吸取浑浊的样品，防止进样针发生堵塞。如果长时间停用，进样针可能会因为干涩而抽拉不顺，此时应取下进样针，手动用溶剂多次润洗。

进样口内主要包括进样隔垫，进样衬管。隔垫能够起到密封作用，属于消耗品，进样达到一定次数后，需要更换隔垫，否则会出现漏气的现象，导致仪器不能正常运行或者出现鬼峰。使用低流失隔垫，减少隔垫对样品产生污染。

衬管分为分流衬管和不分流衬管。需要根据实验需求进行选择，不可错用，以免影响实验分析结果。衬管具有一定的使用寿命，如果发现出现鬼峰，分叉峰则需要检查衬管是否被污染，而及时更换。

2.3色谱柱

色谱柱是重要的分离部件。常用的色谱柱有填充柱和毛细管柱。填充柱柱材料为玻璃和不锈钢，内径一般为2-4cm。毛细管柱柱材料使用熔融石英，内径通常为0.1-0.5cm。通常毛细管柱的分离效果比填充柱的分离效果好。实际分析过程中根据分析需要选择相匹配的色谱柱。

每次新安装的色谱柱必须对其进行老化。接通载气，将柱温以5～10 ℃ /min 的速率从60 ℃升温到小于色谱柱30 ℃最高的使用温度或大于30 ℃的实际操作温度，在高温时保持 30～120 min直到色谱基线稳定再停止。如果基线在恒温状态下达不到稳定的效果，则需多次重复上述程序升温过程，或加长高温恒温老化时间，必须等到基线稳定后，方可进行试样测定。除了新安装的色谱柱需要老化，在色谱柱使用一段时间之后，基线出现鬼峰或波动的情况，也可以通过老化色谱的办法来解决[2]。

色谱柱在使用过程中要注意以下几点：一，要避免色谱柱接触尖锐的边角，避免太近缠绕或弯曲色谱柱以防止色谱柱发生断裂。二：要避免在分析过程中温度超过色谱柱的最高使用温度，否则将导致柱流失，引起活性化合物的峰拖尾，以及导致柱效下降等。进而影响实验分析的结果。三，要避免色谱柱的氧化损坏。氧气是所有毛细管柱的天敌。因而在分析过程中，进行程序升温之前，切记要检查载气是否充足，切不可空载气运行，否则就会导致色谱柱的氧化损坏[3]。

2.4真空系统

真空系统是质谱模块的重要系统。真空系统对于真空度的要求很高。如果真空度达不到实验分析要求，会影响实验分析结果的准确度和灵敏度。

质谱真空是否出现空气泄漏，可以通过压力和空气/水的检测结果进行判断。一般看质量数69（主离子峰）是否在100以下；质量数18（氧峰）是否小于20；质量数28（氮峰）是否小于10，如果达不到要求则还要继续抽真空，直至这些质量数达到要求为止。如果长时间达不到要求，则要考虑是否漏气，则要进行检漏。

（1）钢气瓶管路检漏。检查进气口接口，特别注意管线三通接头的部分。

（2）GC部分的检漏。检查载气管接头、隔垫定位螺母、柱螺母等接口部分是否漏气。

2.5离子源

离子源直接关系到分析结果的灵敏度。所以要定期进行维护保养。

（1）灯丝。通常会配备两个灯丝。为了延长使用寿命，建议1、2灯丝轮换使用。灯丝有一定的使用寿命，所以要经常观察灯丝状态，一旦发现灯丝不亮，则可能灯丝断裂，则要进行更换。

（2）离子源。离子源脏，或者被污染后会影响分析结果。因此要定期进行清洗。可以将离子源拆下，用铝粉进行擦洗，然后用超纯水和甲醇进行超声清洗。

3. 总结

综上所述，气相色谱质谱联用仪是非常精密的大型分析仪器。仪器的分析状态直接影响到分析结果的准确度和精确度。为保证分析结果，平常工作过程中要加强对仪器的维护与保养。

参考文献

1. 夏俊,程诚.气相色谱—质谱联用技术在环境检测中的应用   《资源节约与环保》[J].2017 年第 1 期 

   2.  谢和益 .浅谈气相色谱的日常维护  《广 州 化 工》第 46 卷第 19 期

3. 张王莹李强. 气相色谱质谱联用仪的日常维护与保养     《科技与推广》