纳氏试剂分光光度法测定硫酸镍中的氨含量

纳氏试剂分光光度法测定硫酸镍中的氨含量

王禹棋  ,隋成宇

吉林吉恩镍业股份有限公司    吉林磐石    132311

摘 要：样品用氢氧化钠沉淀除去大量干扰离子，在碱性介质中氨与纳氏试剂生成黄色（NH2Hg2OI）络合物，于420nm波长处测量吸光度，主要考察了沉淀剂用量、沉淀时间、显色时间、显色温度和掩蔽剂使用。结果表明，用2mL氢氧化钠（200g/L）沉淀分离干扰离子，以不含氨的硫酸镍为基体建立标准曲线，回归方程y=3.411x+0.0025，相关系数r=0.99995，相对标准偏差为2.72-3.34%，加标回收率为99.68-118.4%。

关键词：硫酸镍、氨、纳氏试剂、分光光度法

1、实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 722sp型分光光度计；

1.1.2 氢氧化钠：分析纯；

1.1.3 氯化铵：优级纯；

1.1.4 碘化钾：分析纯；

1.1.5 碘化汞：分析纯；

1.1.6 氢氧化钠溶液：200g/L；

1.1.7 氨标准溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，定容至1000mL。此溶液每毫升含氨1.00mg。

1.1.8 纳氏试剂：称取80g氢氧化钠，溶于250mL水中，充分冷却至室温，另称取35g碘化钾和50碘化汞溶于水，然后将此溶液在不断搅拌下缓缓注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至500mL，储存于棕色瓶中。

1.2 试验方法

1.2.1 样品的测定

称取10.0000g样品于100mL烧杯中，加水低温加热溶解，冷却定容于100mL，摇匀，分取10mL于100mL容量瓶中，用移液管加入2mL氢氧化钠（200g/L），用水定容后，充分摇匀，沉淀1h。分取5mL上清液于50mL比色管中，用移液管加入2mL纳氏试剂，用水稀释至刻度，摇匀，显色10min后，于722sp分光光度计，1cm比色皿，420nm处测吸光度。

1.2.2 工作曲线的绘制

称取不含氨的硫酸镍10.0000g，加水低温加热溶解，冷却定容于100mL，摇匀，移取10mL该液5份，分别置于一组100mL容量瓶中，移取0、0.50、1.00、2.00、3.00mL氨标准溶液（1mg/mL）于上述容量瓶中，用移液管加入2mL氢氧化钠（200g/L），用水定容后，充分摇匀，沉淀1h。分取5mL上清液于50mL比色管中，用移液管加入2mL纳氏试剂，用水稀释至刻度，摇匀，显色10min后，于722sp分光光度计，1cm比色皿，420nm处测吸光度。以分取的5mL液中含有的氨含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

2、结果与讨论

2.1 氢氧化钠用量

称取10.0000g样品，用水溶解定容于100mL，移取10mL该液3份，分别置于一组100mL容量瓶中，分别加入氢氧化钠溶液1、2、3mL，其余按样品操作，测定吸光度，其结果见表1。

表1氢氧化钠用量与吸光度

通过表1可见加入氢氧化钠（200g/L）1mL干扰离子未沉淀完全，在加入纳氏试剂后与其中的氢氧化钠继续反应，导致试液浑浊无法进行比色，加入2mL和3mL后其吸光度无显著变化，故选定2mL氢氧化钠(200g/L)。

2.2 沉淀时间

在2.1.1基础上试验沉淀时间，其结果见表2。

表2沉淀时间与吸光度

通过表2可见沉淀时间1h后，大部分金属离子也沉淀完全且增加沉淀时间吸光度无显著变化。最终确定测定条件加入氢氧化钠（200g/L）2mL沉淀1h。

2.3 基体干扰

实验发现单纯以氨标准绘制工作曲线，在不加硫酸镍基体的前提下，测定加标回收率在80%左右，普遍偏低。通过先称取不含氨的硫酸镍，然后加入氨标准溶液，按样品同样处理绘制工作曲线，测定同一样品加标回收率，其结果见表3。

表3基体与加标回收率

通过表3可见，硫酸镍基体本身对氨的测定具有干扰，为了抵消干扰，在绘制工作曲线时加入与样品相同含量的硫酸镍基体。

2.4 测定结果、回收率及精密度

对3批硫酸镍样品按拟定分析方法进行测定并做加标回收，同时对3批样品各平行测定6次，计算精密度（RSD%）,其结果见表4。

表4测定结果、平均回收率及精密度

2.5 结果比对

对上述3批硫酸镍样品，委托上海微谱化工技术服务有限公司依据标准HG/T 2824-1997用蒸馏法测定，与本法测定结果进行比对，其结果见表5。

表5分析结果比对

3、结论

本文采用氢氧化钠沉淀分离干扰物质，在绘制工作曲线时加入不含氨的硫酸镍基体，纳氏试剂分光光度法测定硫酸镍中的氨含量，试验结果可以看出，测定结果准确可靠，与HG/T 2824-1997中采用的蒸馏法，结果无显著性差异，该方法完全可以满足对硫酸镍中氨的日常分析。

参考文献

[1]符  斌.有色冶金手册[M].北京：冶金工业出版社, 2004.10

[2]潘德深.工业硫酸镍中氨的快速光度法测定[J].地质实验室，1995

[3]HG/T 2824—1997，工业硫酸镍[S].