分析六氯乙烷釜残的处理工艺

分析六氯乙烷釜残的处理工艺

姚李亮

身份证号：320623198408023379

摘要：六氯乙烷是制造三氟氯乙烯的重要原料，也是制作烟雾生成剂的重要成分，可作为橡胶硫化催促剂或樟脑代用品，是重要工业原料。为确保六氯乙烷的应用能够达到理想状态，可以实现对原材料的最大化利用，开始采用精馏釜残环保处理工艺对原料进行处理，会通过对还原脱氯工艺的应用，将精馏釜残中五氯乙烷以及六氯乙烷转化为四氯乙烯，进而达到理想的工艺优化状态。

关键词：六氯乙烷；釜残处理工艺；四氯乙烯；还原脱氯

六氯乙烷也被称为全氯乙烷，是乙烷分子中被氯取代氢原子所生成化合物。在运用二氯乙烷进行五氯乙烷的氯化合成过程中，会产生相应数量的六氯乙烷，在进行后期分离处理时，釜残中会预留下一定量的六氯乙烷，由于此时六氯乙烷含有一定量氯原子，所以直接对其进行焚烧会产生一定量光气。因为六氯乙烷的毒性相对较大，会对人体中枢神经产生毒害作用，所以需要对六氯乙烷进行环保处理，做好综合利用工作，以防对环境和人体产生较大危害。

一、处理工艺实验过程

为更好地对处理工艺应用展开说明，在此将以具体实验为例，通过对实验过程以及实验结论等各项内容的分析，明确六氯乙烷的釜残处理方式，进而更好地应用到六氯乙烷处理之中，确保其不会对空气以及水体等产生污染问题，材料的利用率能够达到理想状态。

（一）实验基本思路

六氯乙烷在进行应用过程中，因为原料中含有一定量氯原子，所以不仅焚烧会产生一定量的有害气体，对大气造成污染，同时含氯废水也会对水源形成一定的污染，需要做好还原脱氯的处理，确保处理后废水能够达到排放标准要求，以便保证材料应用的环保性以及高质量。在此将通过对还原脱氯方法的应用，实现对含六氯乙烷釜残的综合处理，进而获得四氯乙烯，保证高附加值产品的获取质量，实现环保性以及经济性的双赢。

（二）实验过程操作

1.试剂。在实验过程中，需要对精馏釜残试剂进行应用，其中六氯乙烷的含量在65%左右，而五氯乙烷的含量在25%左右。会对工业品甲苯进行使用，保证其含量能够达到99%。并会对国药集团的还原铁粉以及西安凯利含湿为62.47%的3%Pt/C进行使用。雷尼镍，采用靖江品牌材料。

2.实验方式。在具体进行实验操作过程中，会将160克甲苯、60克精馏釜残以及相应催化剂，加入到250毫升四口烧瓶之中。会在氢气鼓泡作用下，出现升温情况。当温度上升到回流温度状态时，会产生相应还原脱氯反应。需要保证保温反应时间能够达到八小时，并在时间到达之后，通过进行取样的方式，对其含量进行分析。

3.测试与分析。本次试验采用的是美国安捷伦公司的6890N-5973N型气相色谱-质谱联用仪，根据色谱-质谱的测定条件，需要运用0.25mm×30m×0.25μmHP- 5 MS型色谱柱。具体测试过程中，需要保证进样口温度能够达到160℃，而色谱柱的初始温度能够在三分钟内始终保持65℃，并且能够在七分钟之内以分钟25度的频率上升到180℃为止，需要在此温度上停留一分钟左右，共计运用10.6分钟左右。同时，需要将接口温度控制在280℃左右，保证质谱离子源的温度能够达到230℃，四级杆的温度能够控制在150摄氏度左右。需要将He作为载气，将流量控制在每分钟一毫升，进而通过对色谱离子碎片扫描质量范围进行设置的方式，高质量的展开实验结果检测工作，且通过分析获得相应结论。

二、实验结果分析与研究

（一）浓度影响分析

通过实验结果分析发现，不同浓度下的六氯乙烷转化率也并不相同，需要按照各浓度实际情况做出详细分析。具体结果如下：①如果六氯乙烷浓度为百分之30到50%，会因为受到5%Pd/c作用影响，出现八小时通氢气回流反应，此时的六氯乙烷转化率在50%以下；②在六氯乙烷浓度为百分之15到20%时，处于相同反应条件中的六氯乙烷，其转化率能够达到95%，甚至是100%，整体提升幅度相对较大，表明六氯乙烷浓度过高会对四氯乙烯的转化产生不良影响，而且六氯乙烷浓度高低，都不会对五氯乙烷向四氯乙烯的转化产生直接干扰，整体五氯乙烷转化容易程度相对较高，最佳的六氯乙烷浓度大约为15%。

（二）催化剂类型影响分析

在对氢气气氛中不同催化剂反应影响进行分析时，发现如果六氯乙烷浓度为15%，将催化剂用量控制在4%左右，可以通过添加催化剂的方式，达到提升反应速度的效果，八小时转化效率能够达到95%以上，整体转化结果较为理想。在相同条件下，如果不添加催化剂，转化率仅为40%左右，会在铁粉或者其他试剂的影响之下，出现反应转化率提升的情况。因为考虑到成本问题，铁粉是经济性最佳的催化剂，所以会将铁粉作为优先选择。

（三）铁粉用量影响分析

在运用铁粉作为催化剂进行反应催化时，需要对铁粉用量进行适量考虑。如果六氯乙烷浓度为15%，会因为铁粉用量的逐渐减少，出现反应转化率明显下降的状况，但反应选择性并没有明显变化。按照结果可以发现，铁粉的添加并不会对反应选择性产生较大影响，会对反应转化率产生直接作用，一般建议将铁粉用量控制在6%左右最为适合。

（四）铁粉加入方式影响分析

不仅要考虑铁粉用量问题，同时铁粉加入方式对于反应的影响也需要考虑。通过结果分析发现，一次性加入铁粉，整体有效利用率相对较低，存在后期反应速度明显减慢的情况，整体反应时间相对较长；而分批加入铁粉的处理方式，能够有效提高整体铁粉利用效率，通过添加1%铁粉的方法，可以达到有效缩短五个小时左右反应时间的效果，但需要将铁粉总体用量控制在六氯乙烷质量6%左右。因此，选用分批加入的方式更为适合，能够达到良好的反应效果。

三、整体结果分析研究

本次实验运用还原脱氯处理工艺，对六氯乙烷釜残展开了综合治理。实验过程中，将甲苯作为溶剂，通过对精馏釜残进行还原脱氯反应处理的方式，经过还原催化剂筛选以及六氯乙烷浓度分析等各项内容研究，发现需要将六氯乙烷浓度控制在15%左右，将铁粉作为催化剂，确保催化剂用量能够占六氯乙烷质量6%左右，通过分批加入铁粉的方式，在氢气气氛中完成相应反应，便可以在六个小时内实现六氯乙烷的完全性转换，所获得的是氯乙烯选择性能够接近100%，能够达到良好的高附加值产品转化生产效果，不仅能够有效解决六氯乙烷的毒性问题以及对于环境的影响问题，同时还能够真正变废为宝，达到良好的资源再利用效果。

结束语：

技术人员需要明确认识到六氯乙烷在应用过程中所存在的毒性以及危害性，需要进一步加大对六氯乙烷釜残处理工艺的研究力度。不仅需要对六氯乙烷制备以及处理过程可能会存在的问题展开分析，同时还要按照还原脱氯工艺特点，通过进行实验的方式明确工艺应用的最佳方法以及相应参数设置方式，进而实现对六氯乙烷精馏釜残的合理处理，确保相应的有害物质能够得到合理控制，并能够得到高附加值产品，所获得是氯乙烯选择性能够达到接近100%的状态，进而为生产企业获得更大的经济效益，确保产品的应用能够满足生态效益以及经济效益等各方面的需求。

参考文献：

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