环境检测中挥发性有机物检测方法的研究

环境检测中挥发性有机物检测方法的研究

张峰 ,米国伟

山东标谱检测技术有限公司 山东 德州253000

摘要：挥发性有机物(VOCs)是沸点在50~250咒区间、常温下以蒸汽形式存在于空气环境的一类有机物，包括常见的烷类、怪类、脂类、醛类等，来源途径主要为交通工具尾气排放、石化工业有机溶剂、建筑装饰涂料以及一些生活用品中。挥发性有机物作为空气污染的主要因素，对环境、人体健康造成很大的危害。因此，对环境中存在的挥发性有机物进行检测，以提出有效预防和控制策略十分必要。目前，针对不同环境监测及同环境下的挥发性有机物检测，相关的国家标准以及行业标准均给出了不同检测方式UR，如《民用建筑工程室内环境污染控制规范XGB50325-2020)中对室内空气中的苯、甲苯、烷桂等挥发性有机物的检测。

关键词：气相色谱法；挥发性有机物；标准偏差

引言

针对空气中挥发性有机物的检测中，不同的物质成分需要采用不同的检测设备和检测方式,检测多次采样、操作复杂，耗时长。本文提出了一种改进的气相色谱法，实现了空气中多种挥发性有机物的同时检测。采用活性炭管进样方式，选择CS2作为溶剂吸收剂，获得不同浓度下的样品标准液和待测液，为对样品准确定性和定量，使用选择性极强的DB-FFAP毛细管柱和FID检测器检测，采用程序升温得到标准色谱图。改进的气相色谱法能够在6min检验出21种挥发性有机物的全部出峰，检测不同挥发性有机物的相关系数均大于0.999,相对标准差0.4%-2.3%,平均解析效率91.6%-103.2%,满足标准要求。检测内容涵盖了苯系物、酯类、酮类、烷烧类挥发性有机物的检测，能较好的适用于化工工业生产中。

在检测方法方面,应用较多的热脱附气相色谱质谱法、荧光分光光度法、开放环境测试舱法等，各种不同的检测方法对应的检测成分以及精确度均各不相同。因此，本文运用吸附采样方式，利用活性炭良好的吸附能力对环境中浓度较低挥发性有机物进行收集，并通过改进的气相色谱检测技术实现同时段对多种挥发性有机物的检测，以期简2022年第3期徐文哲等:环境检测中挥发性有机物检测方法的研究29化检测工艺,提高检测效率。

1实验部分

1.1试剂与仪器

苯系物混表（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯；100|igmLT）、异丙醇、异丁醇、正戊醇、丙醇、丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、1，2-二氯乙烷、三氯甲烷、环己酮、异丁醇、四氯乙烯、CCb，均为分析纯，中国化工工业有限公司；CS2（低苯级美国Tedia有限公司）。

Agilent7890A型气相色谱仪配FID检测器（美国安捷伦科技有限公司）；容器解析型活性炭管（嘉兴医疗器械有限责任公司）；电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；溶剂解析瓶（美国安捷伦科技有限公司）。

1.2色谱条件

气相色谱柱：DB-FFAP3OmxO.25mmxO.25jim）；进样口温度：200T，检测器FID温度：250七。设定初始柱温50%，升温速率20%-min-1，至200七保持2min。载气：N2，流量1.0mLminT，进样量1.0|xL；H2，30mL-min4，i®^41JO»L；空气300mL-min4，进样量l.O^L分流比12，保留时间定性，外标法定量。

1.3绘制标准曲线

除苯系物外，各标准液以CS2为溶剂，配置标准储备液1浓度50mgmL，同时采用CS2稀释到1.0mgmLT，制备储备液2备用。以CS2为溶剂，将标准储备液1稀释成不同浓度梯度标准使用液，以标准液浓度（lig-mL-1）为横坐标，峰面积（mV）为纵坐标，绘制标准曲线。

1.4样品釆样和测定

样品采样系统分为试验组合对照组。试验组中打开活性炭管两端连接采样器，以lOOmL-min1流速采集现场空气15min后，用橡胶帽封闭采样器，置于清洁容器保存，同样打开活性炭管两端，直接置于空气中放置15min，作为对照组。将采样管中活性炭置于溶剂解吸瓶中，加入ImLCS2，摇动混合均匀，解吸30min后，得到的静置解吸液待测。若浓度超过测定范围，则采用CS2溶剂进行稀释后重新测定，并计算稀释倍数。测定样品峰面积与空白对照组峰面积差值，根据指定的标准曲线，由下式计算得到各挥发性有机物的浓度；

式中C空气中挥发性有机物浓度，mg.m-3C1、C2前、后端活性炭中吸收的挥发性有机物浓度，μg.mL-1；V、V0析液和标准采样体积,mL；Q解析效率,％。

2结果与讨论

2.1色谱柱优化

国标GBZ/T160中对不同类型的物质采用相应类别的填充柱，由于所分离物质存在较大的极性差异，在比较不同类型毛细管柱分离效果时，选择采用DB-FFPA色谱柱进行挥发性有机物分离。为改进色谱图的峰形，缩短分析时间，经过反复调整柱温条件，确定所用待测物保留时间在2~7min之间，图1为采集的空气挥发性有机物中标准色谱图，峰形对称且基线受温升漂移较小。

1. 正已烷2.丙酮3.酸甲酯4.四氯化碳&乙酸乙酯6•丁酮7.异丙醇&苯9•乙酸丙酯10•三氯甲烷11•甲苯12.1，2-二氯乙烷13.乙酸丁酯14.异丁醇15.乙苯16.对二甲苯17.间二甲苯18.乙酸戊酯19.邻二甲苯20.苯乙烯21.环已酮

图1标准色谱图

2.2线性关系和定量

限将标准工作液用CS2分别稀释至2，5，10，20，50，100MgL=各取ImL进行分析。以质量浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，得到标准曲线的回归方程的线性范围和相关系数。将上述配制的不同浓度标准溶液加入到CS2中，配制含量分别为2，10，20μg.mL-1，进行重复性实验，信噪比以仪器信噪比的3倍为方法检出限LOD，以采集1.5L空气样品作为定量限LOQ），获得挥发性有机物的LOQ和LOD。

总结

采用活性炭管进样方式，选择cs2作为溶剂吸收剂，经选择性极强的DB-FFAP毛细管柱和FID检测器对空气中多种挥发性有机物的检测，以保留时间定性，外标法峰面积定量，建立改进的气相色谱检测法。研究结论主要有：

(1)气相色谱法柱温采用程序升温，达到较好的分离效果，在测定范围内，不同挥发性有机物的相关系数均大于0.999，相对标准偏差在0.4%~2.3%，平均解析效率在91.6%~103.2%，满足标准要求。

(2)本文检测方法能够在6min内检验出21种挥发性有机物的全部出峰，相较于GBZ/T160的检测方法，具有操作简便、快速，试剂用量少的特点。检测方法涵盖了苯系物、酯类、酮类、烷桂类挥发性有机物的检测，适用于化工工业生产中。

参考文献

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