ICP-oes测定矿石中铟

(整期优先)网络出版时间:2022-07-15
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ICP-oes测定矿石中铟

刘文艳

云南华联锌铟股份有限公司,云南 文山 663700

摘要:测试电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中铟的分析方法。选择铟的分析谱线为230.650nm。方法使用王水分解试样,以10%的王水为测定介质,对工作仪器参数、测定元素分析线、干扰元素、精密度进行了实验。实验结果快速准确,能够满足化验分析实际应用要求。铟在地壳中的分布量比较小,又很分散。至今未发现其富矿,只是在锌和其他一些金属矿中作为杂质存在,因此它被列入稀有金属。由于其在实际应用中的特殊用途,以至铟具有相当高的实用价值以及经济价值,因此如何对矿物中铟含量的进行有效准确的测定,对于实际生产有很重要的意义。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法,不仅因为其能快速准确测定出试样中铟的含量,还因为其能同时测定试样中多个元素,能大大提高工作效率。因此我们在此分析电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌铜矿石中铟的方法。

关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;矿物分析;铟含量测定

1 实验准备

1.1实验试剂和仪器

1.1.1 试剂准备

HCl(分析纯);HNO3(分析纯);王水(VHCl:VHNO3=3:1);

标准制备:准确称取1g金属铟于烧杯中,加入40ml1:1硝酸,低温溶解完全后取下冷却至室温,移入1000ml容量瓶中并定容。此时溶液中铟含量为1mg/ml。

1.1.2 实验仪器

ICP发射光谱仪;电子天平。

1.2 检测方法

称取0.2000g试样于烧杯中,润湿,加入20ml王水,盖上表皿低温分解,分解完全取下冷却后冲洗表皿,煮沸后取下冷却至室温,加入20ml王水并移入200ml容量瓶中定容摇匀(同时做空白试样)。测试介质为10%王水。在选定工作条件下测定。

2实验部分

2.1 仪器参数

泵速:80-110rpm;RF功率:750-1750W;雾化器压力:22-30psi;辅助气流量:0.25-1.0L/min;积分时间:UV10-35;Vis5-25s。

2.2 实验准备

2.2.1 样品制备

按照1.2检测方法制备3组平行实验样品备用;

2.2.2 曲线绘制

选取分析光谱为230.605nm;

移取1.1.1制备铟标准溶液分别配制0.00μg/ml、0.50μg/ml、1.00μg/ml、2.00μg/ml的标准溶液。对以上标准溶液进行测定,以强度为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准曲线。

2.3 干扰实验

因本次讨论试样样品为锌铜矿,矿石中主要含有铁、砷、铬等矿物元素,所以通过在铟标准溶液中加入一定量已知浓度的上述元素进行干扰测试,测试结果如表1:

表1 元素干扰测试

元素

加入量

mg

In(μg/ml)

0.5

1.0

Fe

10.0

           0.46

           1.02

30.0

           0.48

           1.01

As

30.00

           0.49

          0.99

60.00

           0.48

           0.95

      Cr

1.0

           0.51

           1.05

5.0

           0.46

           0.98

根据以上测试结果我们可以得出,在上诉杂质存在下,对铟的测定结果没有干扰。

2.4 精密度测试

按照分析方法,我们对2.2.1制备的3组实验样品进行测试,结果如下:

表2 实验样品测试

编号

元素

测定结果(%)

平均值

标准偏差

RSD/%

1#

In

0.050

0.051

0.049

0.047

0.052

0.051

0.049

0.053

0.048

0.0500

0.00194

3.88

2#

0.048

0.045

0.049

0.044

0.047

0.045

0.047

0.047

0.048

0.0466

0.00166

3.56

3#

0.050

0.048

0.049

0.050

0.051

0.050

0.049

0.049

0.050

0.0495

0.00101

2.04

由上表可以得出RSD在2.04-3.88之间,精密度良好。

3结论

本次实验通过干扰测试、精密度测试指标验证了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中铟的分析方法,此方法简单、快捷、准确,能够满足工作需要,可应用于实际化验分析中。

参考文献

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