大型合成氨，甲醇装置在线分析仪器配置和样品处理技术策略探讨

大型合成氨，甲醇装置在线分析仪器配置和样品处理技术策略探讨

白云斌

兖矿新疆煤化工有限公司， 新疆 乌鲁木齐 830000

【摘要】本文主要分析了大型合成氨，甲醇装置在线分析仪器配置和样品处理技术策略，主要是利用德士古水煤浆加压气化法和谢尔干煤粉加压气化法以及天然气蒸汽转化法工艺的合成氨装置和甲醇装置，根据不同装置工艺操作的在线分析要求，确定在线分析仪器配置的要点，优化设计取样和样品处理系统，合理选择在线分析应用技术。

关键词：大型合成氨，甲醇装置；在线分析仪器；配置和样品处理技术策略

分析仪表是利用物质组分的特征实现分析测量工作，工作原理设计面比较广，整体技术比较复杂，在加工制造和安装过程中提出较高的要求，因此影响到在化工企业中的应用。本文分析了大型合成氨，甲醇装置在线分析仪器配置和样品处理技术策略，对于化工企业实际工作起到参考作用。

一、概述近期合成氨、甲醇生产工艺

（一）概述

1. 近些年我国合成氨工业获得较大的发展，生产规模逐渐发展为单系列和大型化模式，不断显著提高了新建和改扩建的合成氨装置生产规模，与此同时逐步推出各类小型合成氨装置。2.主要生产原料为煤，还可以利用天然气。3.生产工艺具有集中性，利用煤作为主要原材料，在生产过程中主要是利用德士古水煤浆加压气化法制气工艺，还可以利用shell干煤粉加压气化法制气工艺【1】。

近些年我国不断高速发展甲醇工业，发展趋势和合成氨工业具有较大的相似性：1.新建甲醇装置生产规模比较大，新建小型甲醇装置主要是应用于焦化厂副产焦炉煤气制甲醇项目。2.新建甲醇装置的主要原材料为煤，在生产过程中主要是利用干煤粉加压气化或者水煤浆加压气化制气工艺。因为大型合成氨、甲醇装置工艺流程具有较大的相似性，本文根据合成氨生产装置，主要分析了在线分析仪器的选型和样品处理等技术。

（二）合成氨生产工艺

因为利用不同的原料和净化方法，因此合成氨生产工艺也具有较大的差异性。当前在大型合成氨装置中主要是利用以下流程：1.德士古水煤浆加压气化法制合成氨工艺流程：这一工艺利用低温甲醇洗脱除二氧化碳等酸性气体，同时利用液氮洗脱除一氧化碳，整体工作流程比较简单，而且具有较高的净化度。2.谢尔干煤粉加压气化制合成氨工艺流程，对比德士古法，气化原料制备和气化炉结构以及气化反应条件等方面具有较大的差异性，其余的流程具有相似性。3.天然气蒸汽转化法制合成氨工艺流程【2】。

二、水煤浆加压气化工艺和在线分析技术

（一）水煤浆加压气化制气工艺

利用水煤浆加压气化工艺的过程中，主要是落实水煤浆制备和水煤浆加压气化以及灰水处理等工作。在水煤浆加压气化炉燃烧室运行过程中会排出高温气体和熔渣，因为利用不同的冷却方式，可以划分为激冷流程和废锅流程。在合成氨和甲醇装置中主要是利用激冷流程。

煤输送系统负责输送煤，经过称重之后送入到磨机，在磨机中混合水和添加剂之后将会形成煤浆。经过滚筒可以筛除煤浆中的大颗粒，并且送出磨机出口槽，随后利用低压煤浆泵向煤浆槽中送入煤浆，再利用高压煤浆泵向气化喷嘴中送入。混合雾化喷嘴煤浆和空分装置的氧气之后，喷入气化炉，并且在燃烧室中发生气化反应，最后生成水煤气。

气化炉燃烧室在实际运行过程中会排出气体和熔渣，经过激冷之后沿着下降管向激冷室中导入，完成水浴之后熔渣将会发生固化反应。出气化炉的粗煤气经过文丘里喷射器和炭黑洗涤塔的湿润洗涤之后，可以将残余的飞灰去除。在水中融合生成的灰渣，通过沉淀之后再利用锁渣罐系统排出。利用灰水处理系统的沉降槽除去细灰，再向工艺系统中返回澄清的灰水实现循环利用。为了保护气化喷嘴，需要利用专用的循环冷却水系统【3】。

在德士古气化炉水煤浆气化过程中，为了自动控制仪表，需要做好以下几个方面：输送和计量固体物料、测量水煤浆流量、测量和调节氧气流量等。在线分析气化过程的过程中，需要分析炭黑洗涤塔出口水煤气的组成，同时需要监测报警喷嘴冷却水中的一氧化碳含量。

（二）分析炭黑洗涤塔出口水煤气的成分

在线自动化分析碳洗塔出口气化气的成分，有利于确定气化炉运行情况，有利于指导操作气化炉和下游工序，并且可以确定气化炉的温度。需要在线连续性测量分析碳洗塔出口气体的甲烷量，从而判断气化炉内部温度。在气化炉运行过程中，气化炉内部温度发挥着重要的作用，直接反映水煤浆的化学反应程度，直接关系到气化炉运行状态和使用寿命等。因此需要精确性的测量气化炉温度。测量炉内温度的过程中主要是利用直接测量和间接判断两种方式，直接测量指的是利用热电偶测量炉温，这种方法具有快速性和可靠性，但是因为气化反应的温度比较高，并且会产生剧烈的反应，同时会产生严重的冲刷腐蚀，可能会烧坏热电偶，因此在实际工作中需要利用间接判断方法【4】。

（三）碳洗塔出口气体样品处理技术

利用各种仪器配置方案，需要保障样品处理系统的可靠性，直接关系到气化炉在线分析的科学性。因为样品中具有较高的含水量，并且掺有煤灰粉尘，经过洗涤塔水洗之后，这些粉尘颗粒是潮湿的，这样很容易堵塞样品系统，因此需要彻底去除粉尘。取出洗涤塔出口合成气样品之后，需要利用高温蒸发降压处理，随后利用水冷却器进行降温。因为样品温度较高，并且还包含炭黑粉尘，如果利用普通的减压阀，因为缺乏耐高温性和耐磨性，很容易发生损坏，因此需要利用石墨密封面的耐高温针阀开展降压工作。

样气送入到水冷却器之后，利用冷却水换热之后流入到管板室，在这里可以初步分离气体和冷却液。利用一根列管向上将样气引出水冷器，其余的样气可以流入到气液分流器中，由下部流出冷却液，由上部引出样气，这样可以提高样品气的流动速度，避免发生测量滞后的问题。

样气经过降温分流处理之后，可以利用样品管线向样品处理箱中传输，再依次利用空气冷却器和气雾捕集器以及不锈钢烧结过滤器等设备，最后送入到激光分析仪和气相色谱仪中。利用上述处理环节，可以发挥出除水和脱湿气的作用，可以除去样气中的液态水，提高结露点温度之后，然后经过升温保湿之后，送入到分析仪中【5】。

（四）气化炉烧嘴烧损泄漏在线监测

为了保护喷嘴，需要设置喷嘴冷却水系统。喷嘴主要是利用三套管式结构，氧气主要是流通中心管和外套管，水煤浆主要是流通中间环管。在外套管外侧设置水冷盘管，通过引入冷却水可以发挥出保护作用。

利用烧嘴冷却水安全连锁系统的过程中，如果烧嘴冷却水系统发生故障，将会紧急停车，并且会切断冷却水，避免在气化炉中引入水流，可以有效保护气化炉，避免烧嘴冷却水系统中引入高压力的气化气。

通过测量冷却水烧嘴后管线的流量，用以对比烧嘴前冷却水流量，如果产生偏离值将会发出报警。在下游烧嘴冷却水气体分离器中安装CO检测器，当检测到CO含量增加之后，将会发出报警。

结束语：

本文分析了大型合成氨，甲醇装置在线分析仪器配置和样品处理技术策略，可以对于实际工作起到参考作用，保障化工生产过程的安全性。

参考文献：

[1]王江涛,曹真真,孟雪.煤制甲醇生产线转合成氨生产线改造方案及工艺路线研究[J].中氮肥,2022(02):33-36.

[2]张蒙恩,孟雪,张洋洋.浅析煤制甲醇项目扩建合成氨装置原料氮气的获取[J].中氮肥,2022(01):1-4.

[3]杨清.不同气源条件下合成氨装置的工艺优化及运行总结[J].肥料与健康,2020,47(05):42-45.

[4]姜桂明,张学强,李茂刚,杨洪生.合成氨联产甲醇装置原料气路线的改造及实效[J].现代化工,2020,40(05):214-218.

[5]张明.天然气造气装置向乙醇和甲醇装置供应合成气改造方案探讨[J].化工设计通讯,2017,43(09):3-4+6.