电化学法快速检测粮食中铅镉的研究

电化学法快速检测粮食中铅镉的研究

郝冉1马艳2黄智永3陈婵4张建良5

广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司  广东广州  510000

摘要：目的：建立一套便携式仪器测试粮食中重金属铅镉的方法，并对该方法测试大米中铅镉的可靠性和实用性进行评价。方法：样品经稀酸浸提后，采用DY6310便携式电化学重金属检测仪配套丝网印刷电极进行测试，并对方法检测时间、准确度、不同批次仪器间差异性、不同批次试剂间差异性等进行试验。结果：快检方法检测单个样品时间在20min以内，6个样品检测时间在50min以内，对大米中低、中、高三个铅镉浓度加标测试及质控样测试相对误差基本在10%以内；仪器间精密度和试剂批间差变异系数均在5%以内。结论：本快检方法具有快速、准确、精密度高等特点，适用于基层在大米重金属铅镉检测中的应用。

关键词：大米、铅、镉、快速检测

1 引言

铅镉是大米中常见的重金属主要染物[1-3]，大米作为四大主粮之一，尤其是大米主产区，居民更是将大米作为一日三餐必不可少的主食之一，因此也增加了铅镉的暴露风险。重金属铅镉是导致贫血的原因之一，铅中毒会损伤肝脏、肾脏及生殖系统、免疫系统，且具有致畸、致癌、致突变的作用。重金属镉易在人体的肾脏、骨组织、眼睛瞪中蓄积，严重者甚至导致肾衰竭、易碎性骨折等疾病[4,5]。目前大多数传统检测方法前处理复杂，仪器体积较大且昂贵，不易携带且运行费用高，从而限制了快速现场分析，本研究建立大米铅镉的快速检测方法，并对其可靠性和实用性进行评价。

2 材料与方法

2.1 试剂、材料

大米加标样：采用GB 5009.15-2014确认已知浓度的大米样品，大米A、大米B、大米C分别加标至100、200、400 μg/kg铅、镉，每个浓度点做3个平行样。

大米质控样A、大米质控样B、大米质控样C、大米质控样E：购买自钢研纳克检测技术股份有限公司。

大米质控样D：购买自广州谱恩科学仪器有限公司。

硝酸、高氯酸、乙酸、乙酸钠、KCl：广州化学试剂厂（优级纯）。

2.2 仪器设备

DY6310重金属检测仪（广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司），测试温度20-30℃，湿度20-60%；离心机（高科TG16G）。

2.3 实验方法

2.3.1 大米样品制备

大米样品去皮除杂后，取具有代表性的样品20g，采用粉碎机将样品粉碎，过40目筛后备用。

2.3.2 样品提取

称取预处理后的样品1 g（±0.01g）于15 mL离心管中，加入10mL10%硝酸或高氯酸，充分涡旋摇匀后放置5min。静置2min或于离心机中 4000rpm，离心2 min。取上清液4mL加1mL乙酸-乙酸钠-KCl溶液，100μL修饰液待测。

2.3.3 上机测试

将盛有待测液的检测管放入到DY-6310重金属快速检测仪的旋转转盘上，将一次性丝印电极插入到检测仪的电极接口处，将检测仪的拉杆按下，使电极浸没到检测管待测液，点击开始进行检测，4min后自动出检测结果。

3 结果与分析

3.1 方法检测时间

选取6名人员，分别检测1个大米样品和6个样品中铅镉，并记录检测用时。由表1统计分析，不同人员检测单个样品用时在20min以内，检测6个样品用时在50min以内，方法符合快速检测方法时间要求。

表1不同人员检测样品用时试验结果

3.2准确度实验

利用粮食中铅镉快速检测盒（电化学）测试大米中的镉、铅含量，测试结果见表2和表3。大米加标组和大米质控样铅镉测试相对误差基本在10%以内，重复测试同一样品，精密度RSD均在10%以内。

表2大米镉检测结果

表3 大米铅检测结果

3.3 不同批次重金属快速检测仪差异性实验

采用3台不同批次仪器，配套粮食中铅镉快速检测盒（电化学）测试大米质控样中镉、铅的含量，检测结果见表4和表5。3台仪器测试大米质控样E中镉、铅，相对误差基本在10%以内，3台仪器重复性均在10%以内，仪器间精密度在5%以内。

表4 不同批次仪器大米镉测试结果

表5不同批次仪器大米铅测试结果

3.4 不同批次试剂测试铅镉标液结果

采用不同批次试剂盒分别测试5μg/kg镉、铅标液，测试结果见表6和表7。测试相对误差均在10%以内，3批次试剂盒重复性均在10%以内，批次间变异系数均在5%以内。

表6不同批次试剂盒镉检测结果

表7 不同批次试剂盒铅检测结果

4 结论

本研究开发的粮食中重金属的现场快速检测方法操作简单、快速，样品只需要进行简单前处理，检测单个样品时间在20min以内，6个样品检测时间在50min以内，对大米中低、中、高三个铅镉浓度加标测试及质控样测试相对误差基本在10%以内；仪器间精密度和试剂批间差变异系数均在5%以内。本方法适用于大米中重金属铅镉的快速检测，并已将方法测试范围扩充至小麦、玉米、大豆，且对应产品已经市场化，适用于各类企业、农贸市场、监督机构等的快速筛查。

参考文献

[1] 周明慧，王松雪，伍燕湘.稀酸温和提取直接进样快速测定大米中镉含量[J].中国粮油学报，2015,30(02)：97-101.

[2] 刘冬英，王晓波，陈海珍，等.广州市部分市售大米铅镉污染状况调查及健康风险评价[J].华南预防医学. 2013,39(01)：86-88.

[3] 赵黎芳，王支兰，杨胜琴，等.上海市某区居民粮食制品重金属铅、镉暴露评估[J].现代预防医学.2014,41(09)：1581-1584.

[4] 黄芸，袁洪，黄志军，等.环境重金属暴露对人群健康危害研究进展[J].中国公共卫生.2016,32（08):1113-1116.

[5] 郭健，姚云，赵小旭，等.粮食中重金属铅离子、镉离子的污染现状及对人体的危害[J].粮食科技与经济.2018,43（03）:33-35.

基金项目：广东省科技计划项目食品中重金属元素智能化便携分析平台的建立及应用研究（2017B020221001）

作者简介：郝冉（1987-），女，硕士，研究方向为食品快速检测。