煤炭采、制、化相关问题及应对措施

煤炭采、制、化相关问题及应对措施

欧阳军

娄底市产商品质量监督检验所  湖南 娄底  417000

摘要：煤炭质量检验通常需要按照国家标准，通过采样、制样、化验等流程对煤炭进行检验和分析，从而为科学、高效、合理利用煤炭资源提供理论依据。在采样、制样、化验三个环节中可能会出现不同程度的误差，对检验结果造成影响。为了科学应对煤炭采、制、化过程中的误差问题，进一步探究应对措施，本文分别从煤炭质量检验准确度分析、煤样的采取、煤样制备、煤质化验四个方面具体论述。

关键词：煤炭质量检验；采制化；准确度；误差问题；应对措施

引言

随着我国市场经济的迅速发展，煤炭质量检验在煤炭行业中的地位日益凸显。煤炭质量检验的目的在于得到准确、可靠的检验结果，以便对煤炭的品质进行客观评估，并为买方和卖方的结算提供参考。煤炭质量检验是一项十分复杂的工作，检验过程中会出现各种问题。为了确保检验结果的准确性，应加强对于采样、制样、化验过程中的误差问题进行把握和分析，进一步探究应对措施，提高煤炭质量检验准确度。

一、煤炭质量检验准确度分析

煤炭质量检验是一项环节多、专业性强的工作，它主要由采样、制样、化验三个环节构成。任何一个环节出现偏离，它最后出现的结果与被测批量煤的真值一致性程度都无法把握，此测定结果毫无意义。为保证检验结果的准确度，国标在采、制、化三个环节中的人工采样和制备这两个重要环节制定了强制性标准，即GB474《煤样的制备方法》和GB475《商品煤样人工采取方法》。这两个环节在操作过程中要严格按照标准要求执行。

二、煤样的采取

在采、制、化三个环节中，采样的误差占总方差的80％，制样、化验误差分别占16％和4％，由此可见，采样是最重要、最首要的一环。采样的基本原则：是被采批煤的所有颗粒都可能进入采样设备，每一颗粒都有相等的几率被采入试样中。

1.采样精密度的影响因素

采样精密度为所采取到的煤样与被采样煤炭的真实品质之间的接近程度。在无系统偏差时，采样精密度就是采样准确度。子样数目是决定采样精密度的关键因素。

（1）煤炭的变异性：煤炭本身越均匀，采样精密度就越高；反之，煤炭本身越不均匀，采样精密度就越低；

（2）子样数目：子样数目越多，采样精密度就越高。在标准中规定的子样数目是在绝大多数能保证精密度的情况下实际可行的数目；

（3）子样质量：子样质量越大，采样精密度就越高；

（4）子样点的布置：子样的分布越均匀，采样精密度就越高；

（5）子样采取操作的规范性：子样的采取应是一次操作，煤不能从采样器具中溢流或溢出。采样时，应考虑是否剥去表层，剥去表层多厚，而且应尽量使各个子样的质量相等；

（6）采样工具的尺寸：采样工具的尺寸（或采用器具的开口尺寸）越大，越能采到各种粒度的煤样，采样精密度就越高。

2.采样过程中的误差问题

（1）采样方案不合理；

（2）采样工具不符合要求，如在火车顶部采样，使用的采样铲太小，粒度大于150mm的煤料和矸石无法采取；

（3）重复的在不具代表性的部位采样，如煤场煤堆采样，仅在煤层表面采取子样；

（4）采样单元不合理，不同煤种对采样单元的要求不同，在采样过程未根据规定、要求严格执行；

（5）煤样采取的子样数目和质量达不到煤质化验标准；

（6）采样人员人为的主观意识。

3.采样误差的应对措施

（1）按照GB475《商品煤样人工采取方法》，结合实际情况设计科学采样方案,所采煤样的矿别、品名、批量、日期、编号须标识清楚；

（2）使用符合要求的工具进行采样，采样器具的开口尺寸不小于被采煤样最大粒度的3倍，一次应能采出5kg以上煤量；

（3）采样的布点必须依据“均匀布点，使被采批煤的所有颗粒都有可能被采集到”的原则分布子样点。不同的采样地点有不同的布点方法；

（4）采样人员在采样前必须确认采样地点和采样单元。所有煤种，按品种，分用户，以（1000±100）t为一采样单元，也可以以当天或一列车实际发运量为一采样单元；

（5）严格按照国家标准确定煤样采取的子样数和质量；

（6）为避免人为操作误差，尽可能采用机械化采样。机械化采样有许多人工采样无法替代的优点：采取的子样质量上比人工采样量大、可减小采样人员的劳动强度、规范的机械采样可以提高采样精密度及最大程度避免人为主观误差等。采样机使用前，必须进行偏倚实验，并由此判定采样机在机械设计上是否满足要求。机械化采样方案必须根据煤炭品质的均匀性和采样精密度的要求进行制订，并通过实验证明在该方案下的精密度是否达到要求。科学合理地制订机械化采样方案是采样机采取有代表性煤样的保障。各使用单位在引进和使用采样机前，必须对采样人员进行系统的技术培训。采样人员需取得合格证后方可上岗操作，必须了解采样机的性能，熟悉操作规则，严格遵守GB/T19494《煤炭机械化采样》的各项规定。

（7）在煤堆上和轮船上不能采取仲裁煤样，因堆场内部无法采取，不能保证所有颗粒能有相等的几率进入煤样。

三、

煤样制备

煤样制备是按照规定把较大量的煤样加工成少量的具有代表性试样的过程，包括煤样的破碎、筛分、混合、缩分和干燥等过程。煤样制备要把握两个关键点：一是保留的和弃去的要尽量一致；二是保留的颗粒越细，混合就越均匀。

1.煤样制备过程中的误差问题

（1）有其它物质混入煤样造成误差；

（2）煤样中的细粉、可燃物、水分等损失造成误差；

（3）手工破碎或多次破碎由于粒度未达到要求会产生误差；

（4）人工混合过程由于混合不均匀会产生误差；

（5）缩分过程由于粒度的离析和留样、弃样的不恰当会产生误差；

（6）煤样干燥时由于温度过高会产生误差。

2.制样误差的应对措施

（1）收到样品后应尽快制备（低变质煤在放置时易发生氧化变质），对于一些需要经过干燥处理的煤样，干燥温度不能超过50℃，以保证煤样的性质不发生变化；

（2）制样过程中，要防止煤样被污染或互相混杂；

（3）在破碎过程中尽量保证一次性破碎到所需粒度，避免多次破碎；

（4）除使用联合破碎机缩分外，煤样应破碎至全部能通过相应的筛子，再进行缩分。刚采取的商品煤样当粒度大于25mm时，应破碎过25mm筛后，才能缩分；

（5）煤样的缩分，除水分大，无法使用机械破碎机外，应尽可能采用二分器缩分和机械缩分，以减小缩分误差。如采用堆锥四分法缩分，必须严格进行“三掺三合”，把样品充分混匀；

（6）分析煤样要全部通过0.2mm标准筛。

对分析煤样的正确制备是确保各项煤质试验得以顺利进行的先决条件。破碎是指在制样过程中用机械或人工方法减小粒度的过程。在破碎过程中必须将所保留的样品全部破碎至规定的粒度，并注意在破碎过程中不能随意丢弃样品，确保样品的完整性。人工破碎时，注意不要使煤样飞溅损失；机械破碎时，煤样要适当烘干，防止煤样过湿沾粘机械，影响破碎及煤样丢失。筛分的目的是为了将超限颗粒分离出来，继续破碎到规定粒度。一般在制备有粒度组成要求的试样时使用。如制备一般分析试验煤样，则不宜使用，因筛出物破碎后再并入原样时很难混合均匀。混合是将煤样各部分互相掺合的操作过程，混合的关键点是：煤样颗粒越细，混合就越均匀。缩分是产生误差的最主要环节，缩分的关键点是：保留的和弃去的要尽量一致。采用二分器缩分，铲取煤样的簸箕要沿着二分器的整个长度往复摆动，以使煤样均匀地通过各个格槽。堆锥四分法是一种方便的缩分方法，但有粒度离析，操作不当会产生偏差。如水分太大影响破碎操作，应在取全水分煤样后进行干燥，可进行自然干燥，也可用低于50℃的干燥箱进行干燥。样品制备应快，防止水分损失。刚从粉碎机制出的粒度小于0.2mm煤样，不应立即装瓶。因为刚磨出来的煤样水分还未与周围环境湿度达到平衡。一方面，会使煤样失水或吸水，影响某些测定值的准确度和精密度（如氢值的测定）；另一方面，会使称取煤样时煤样质量长时间稳定不下来，难于称准。分析煤样装瓶量不能太满，因为，煤样在装瓶过程中和装瓶后的放置和搬运过程中，会产生一定的粒度离析作用，使得瓶内样品不均匀。所以在每次称取样品时，应充分搅拌混合，以保证取出试样的代表性。因此，瓶内需有一定的空间，以便搅拌混合。

四、煤质化验

在煤炭采、制、化过程中，煤质化验是最后一个环节，也是确保结果正确的关键环节。

误差，指的是测定结果与被测量的真值之差。在煤质化验过程中由于仪器精密性、实验方法运用不当、数据读取、检验人员人为操作等问题造成各种误差。根据误差性质和产生的原因，误差可分为系统误差、随机误差。                                                            

系统误差一种为固定系统误差，如试验中的空白值；另一种是相对系统误差，即误差随含量不同而发生有规律的变化，一般有一相近的百分比（接近一个常数），可用乘以一个常数加以扣除。系统误差是由于某些比较确定的原因引起的误差，它对结果的影响总是偏向一方，或者都是正误差，或者都是负误差，且大小也有一定的规律性。当有系统误差存在时，多次测量的结果精密度可能很好，但准确度可能很差。系统误差一般通过校正来消除。

随机误差，与当时做实验的环境因素有关，是随机变化的，与温度、湿度、即时读数等有关。实验时，要尽量在一个稳定的环境中进行。随机误差是由于一些无法控制的因素造成的误差。它的值有大有小，符号有正有负。多次测定的随机误差统计加和时有可能互相补偿，其平均值趋近于零，随机误差是服从统计规律的，可用数理统计的方法处理它们。主要表现有：未关闭天平门读数、称量过热过冷的样品等。

1.化验过程中的误差问题

（1）仪器设备问题。仪器设备没有及时校正，从而仪器设备精密度不够，导致化验结果不够准确。如电子天平放置不够水平，马弗炉恒温区不稳定。鼓风干燥箱因为鼓风不均匀或恒温区发生了偏移，必然会造成水分检测失败。马弗炉在质量检查不到位的情况下，恒温区发生了偏移，再怎么规范的操作也是徒劳，而且得到的结果也不准确；

（2）选择的实验方法不适当。如快速灰化法测定灰分对于特定煤种而言，测定结果总是比缓慢灰化法的测定值偏高；

（3）人为操作问题。由于检验人员责任心不强，专业技能程度不够，所掌握的专业知识不足，未按照国家标准的规定进行操作。

2.化验误差的应对措施

（1）定期对仪器设备进行校准。实验室测定灰分、挥发分的马弗炉（包括热电偶、恒温区）、测定水分的干燥箱（包括温度计）、天平、量热仪等仪器设备都应定期进行鉴定，必要时还应进行期间核查；

（2）煤炭检验应使用现行有效的检验标准，应熟悉和正确掌握它的技术要求和试验条件。检验人员要依据技术标准和检验规范规定的方法，正确、规范地进行检验操作；

（3）定期对检验人员进行业务培训，更新和学习新的知识和技能，加强检验人员的实验操作能力；

（4）定期用煤炭标准物质进行校验。在平时检验时，经常性的将标样和待测煤样一同进行有关实验（灰分、挥发分、全硫、发热量等）的测定，然后比较标样的测定值与标准值的一致性（比对试验）。从中找出系统误差的大小与正负，以便进行消除或校正；

（5）力争多参加实验室间的比对或能力验证计划，以此评价实验室结果是否存在偏倚，找出差距，制订和实施改进措施。

结语：

煤炭质量检验包含采、制、化三个过程环节，任何一个环节出现偏离，都会对检验结果造成影响。只有从这三个环节逐一控制，才能达到控制误差、提高煤炭质量检验准确度的目的。为此，煤炭质检部门要切实加强采制化管理，确保每批煤的检验结果能客观公正地反映出该批煤的整体质量。

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