铝合金化学成分分析样品的加工

铝合金化学成分分析样品的加工

邢贝贝

天津忠旺铝业有限公司 天津武清 301729

摘要：铝合金化学成分控制是在熔铸工序中进行的，涉及熔炼和分析两个环节。工序能力与技术要求是否匹配，可以通过计算工序能力指数进行量化评价。如果工序能力不足，通过大数据采集，计算Ca值和Cp值，分析确定问题点和提升空间，从熔炼和分析两个途径分别采取措施减小Ca值和标准偏差，从而达到提高Cpk值，实现熔铸工序化学成分精准控制的目的。

关键词：铝合金；化学成分；分析样品；加工

1铝合金化学成分分析样品的加工

1.1直读光谱样品的加工

直读光谱样品占化学成分样品的比例达到90%以上，是铝合金样品加工的核心业务之一。直读光谱样品主要分为两种类型，一种是熔铸生产过程样品，另一种是铸锭、挤压、热轧和冷轧的成品样品。

熔铸生产过程样品大致取样过程是，使用预热过的取样勺伸入熔炼炉、保温炉以及流槽中，将铝液倒入预热好的取样模，用水快速冷却，铝液凝固形成类似蘑菇状的样品，因此也叫“蘑菇样”。“蘑菇样”的加工过程为，将样品柄装夹到卧式车床的爪盘中，用专用扳手拧紧，启动车床，进刀量一般设置为0.6mm，共分3刀车样。第一刀进刀速度要慢些，不可操之过急，否则可能会造成卡顿。第二刀可适当加快些。为了保证最终样品表面的光滑平整，第三刀采用自动进刀的方式，并在运行过程中喷无水乙醇对加工表面进行冷却、润滑，加工后的表面应有细小刀痕。加工前后使用数显卡尺测量试样厚度，车掉的厚度应为样品原始厚度的14%～22%。加工后的样品表面应无氧化、无污渍、无细孔、夹渣、无激发斑点、无其他外来物、无污染。加工好后不允许用手触碰其表面，避免体液对Na元素产生干扰，使检测结果偏高。车床应按时保养，车刀保持锋利。对于1XXX、3XXX、6XXX软合金，应缓慢进刀，加大润滑冷却，避免产生过重的刀痕。

成品样品是指取自铝合金挤压型材、热轧板、冷轧板等产品的样品。加工过程比“蘑菇样品”更复杂。第一步是使用锯床将大样本切割成小样本。样品尺寸应为5cm×5cm。当然，它也可以根据样品本身的形状加工成其他尺寸，以确保它可以放置在直读光谱仪的检测位置。第二步是将锯切机加工的毛坯样品放在铣床上，加工厚度约为0.8mm。这一步是最关键的。如果铣床的水平度不够，加工后的样品表面不够光滑，导致样品表面与直读光谱仪的激发台配合不良，激发时漏气，影响测试结果。因此，应定期检查铣床的水平度，也应使用励磁表验证加工样品的水平度。软合金经铣床加工后易产生毛刺，交检验员前用刮刀清除。测试前，样品需要用无水乙醇清洗测试表面，特别是如果铸锭样品本身含有大量油污，应确保测试表面清洁。锯床和铣床可同时加工多个样品。在处理过程中，样品制备人员应佩戴防噪音耳塞。需要强调的是，试样铣削过程中会有大量锋利的铝屑飞出，因此铣床应采取保护措施防止铝屑飞出，试样制备人员应佩戴护目镜。

1.2 ICP光谱样品的处理

铝合金化学成分的ICP光谱分析是一种仲裁方法。ICP光谱分析需要将块状样品加工成碎屑样品，加工设备主要包括锯床、铣床和钻床。不同的样品类型采用不同的样品处理方法。

使用钻床、铣床加工前，应清理设备周围，避免加工过程中混入其他铝屑造成污染。在加工过程中，用干净的纸抓住铝屑，尽量减少铝屑飞出。加工铝屑的宽度不应大于1mm。放入自封袋中，做好样品标识。

1.3固体氢样品的处理

铝合金中氢含量的测定有两种方法。一是熔铸生产过程中铝液中氢含量的在线检测，二是固态铝中氢含量的离线检测。前者不需要对样品进行处理，可通过在线氢检测器探头伸入铝液中直接检测。后者需要对样品进行处理，要求较高。其粗加工过程分为粗加工和精加工两部分。粗加工工艺如下：用锯床将铝合金板加工成15mm×15mm×200mm的矩形坯料，转移到数控车床上，加工成直径约12mm的圆棒。样品完全冷却后，可以转移到小型车床上进行精加工。使用圆柱刀将样品加工成直径约为9mm的圆棒。使用切割刀切割样品，每个部分的长度约为20mm，以确保端面切割平整。切割时，使用干净的A4纸夹住样品，以防止样品掉落并在其表面造成划痕。每个样品至少应处理5个平行样品。在加工过程中应注意，进给速度不应过快，尤其是在加工软合金时。进给过快会使铝合金粘在刀具上，导致试样表面粗糙，影响检测结果。氢含量检测容易受到外部因素的影响。设备应在精加工前进行清洁。加工过程中应避免污染。不应添加冷却水和乳液等冷却介质。用于修整的刀必须足够坚硬和锋利。应使用干净的纸切割样品，以避免直接接触样品表面。

2提高准确度的途径

2.1提高抽样代表性

材料合金化和化学成分调整是在熔炼和铸造过程中完成的，后续加工过程不能改变。因此，我们探讨了如何在铝合金熔炼和铸造过程中准确控制化学成分。

化学成分分析包括两次炉前取样和成品取样。应取一个或两个样品代表整个熔体。因此，该工艺对取样环节要求很高，但在实际生产中普遍没有得到足够的重视。

影响取样代表性的因素主要有：合金元素的加入顺序、加入温度、熔体搅拌方式、次数和时间、熔体静置时间、在熔体炉中的停留时间、取样温度、取样位置和深度，工厂需要制定明确的技术要求和操作规范，并密切监控实施情况。

2.2提高分析精度

（1）样本更具代表性。光谱分析收集曲面上的一个点，数据应代表整个样本。取样模具和工具设计的合理性、预焙、取样转移时间、样品冷却方法、样品处理厚度等因素可能会影响光谱分析数据的代表性。如果代表性不好或不稳定，则需要从上述影响因素中找出原因并加以改进。（2）工作曲线应避免或纠正三要素的影响。应选择化学成分与样品相似的标准样品绘制的工作曲线进行分析。如果有三要素的影响，应进行干扰校正，否则会造成较大的分析误差。（3）炉前和成品实验室之间不得存在系统误差。通过大数据分析、交叉检查、基准测试和第三方检测，可以实时监控和纠正分析结果。（4）控制样品的选择应适当。对于不同的合金样品，应选择化学成分和含量尽可能接近的对照样品进行类型标准化。选择不当会导致较大的分析错误。

3安全注意事项

（1）操作人员上岗前必须经过设备安全操作培训。操作设备前，必须穿戴劳动防护用品。严禁穿宽松的衣服、戴手套和不戴帽子的长发设备。（2）操作加工设备时，一人应独立操作一台设备，不得多人同时操作一台设备。（3）在机床操作过程中，操作人员不得擅自离开，使设备无人看管。（4）在运行设备程序之前，确认所有操作门和两侧门均已关闭，并检查安全屏蔽是否完整。（5）去除铝屑时，应使用专用工具，注意不要被铝屑划伤。（6）当机床因报警而停机时，应首先清除报警信息，将刀具安全移出加工位置，确定报警故障消除后，恢复加工。（7）请勿在钻机表面放置其他物品。停机更换钻头、夹具，装卸工件。主轴锥孔内不得安装有毛刺和不干净的锥柄。应使用楔形铁装卸钻头。严禁用锤子敲击。（8）在紧急情况下，应迅速按下“紧急停止开关”，只有在紧急情况消除后才能恢复正常运行。（9）维护电气设备时，必须先切断电源，并悬挂维护标志。

结论

按时维护保养机加工设备，确保设备功能正常，尤其要随时留意铣床的水平度，水平度不好，加工出来的样品表面不平，对直读光谱分析有很大影响。化学分析取样要有代表性，样品加工过程中要避免来自设备油污、冷却介质、其他样品的污染。铝合金样品加工过程中会存在铝屑划伤、噪音伤害、机械伤害等，应做好相应的防护措施，严格个人劳保穿戴。

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