蔬菜农药残留检测中气相色谱法的应用研究

蔬菜农药残留检测中气相色谱法的应用研究

褚文彬

凉城县农牧和科技局

摘要：经济的发展，社会的进步推动了我国农业发展的步伐。农药是一种用于农林业病虫草害预防与控制的制剂，包括有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类多种类型。庞大的农药原料生产量、使用量，给农产品中留下农药残留隐患。因此，探究气相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用具有非常重要的意义。

关键词：蔬菜农药；残留检测；气相色谱法；应用

引言

在农产品质量安全检测体系中，农药残留模型样品对整个检测质量控制体系起到核心作用，被广泛应用于仪器性能验证、实验室质量控制、实验室间比对、检测技能竞赛、农药残留研究等方面。蔬菜农药残留模型样品制备一般有两种方法，分别是自然机体污染法和空白基质加标法。前者是将药物直接喷施于蔬菜上，得到含有药物的阳性样品，后者是将药物标准溶液添加至空白样品中。两种方法得到的样品存在很大差别，前者目标检测物是与整个蔬菜相结合，符合现实蔬菜生产中喷施农药实际情况，后者是目标检测物仅在匀浆后的蔬菜糜中。蔬菜中农药残留检测的实施按流程可分为样品制备、提取、净化、测定、数据分析与结果报告等环节。其中，样品制备是检测的关键环节之一，该环节采用空白基质加标法制备质控样品，虽然具有制备操作过程简单、可以任意设计样品的加标浓度、可制备多种浓度的农药残留模型等优点，但从检测环节上不能做到对样品制备环节的质量控制，且容易出现样品不均匀的问题。另外，其他一些对样品处理、制备等环节需要有所质控的实验研究，如研究不同清洗方法、不同储存时间对蔬菜农药残留的影响等，均需要采用自然机体污染法制备蔬菜农药残留模型样品。

1蔬菜农药残留检测中气相色谱法的应用简述

蔬菜水果作为日常的消费食品，其食品质量安全是重中之重。各级政府部门为了杜绝一些不安全因素农产品上市销售，加大力度对农产品生产各个环节的监督监管，农药残留监测是其中重要环节之一。有机磷农药价格低廉、易降解，因此它们在蔬菜水果生产中经常作为化学杀虫剂被广泛使用。有机磷农药大部分属于高毒性农药，一旦残留在农产品中，经呼吸道、皮肤和黏膜或者消化道等途径进入人体会引起食物中毒，因此监测有机磷农药是一项非常有意义的工作。目前有机磷农药检测仪器主要有气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、液相色谱质谱联用仪等。气相色谱仪价格相对便宜，并且具有准确度好、灵敏度高等优点，因而被广泛应用于农药残留的检测。

2蔬菜农药残留检测中气相色谱法的应用

2.1材料与试剂

番茄和菠菜均购自某农贸市场；敌敌畏、对硫磷、辛硫磷、甲胺磷、乐果、氧化乐果、毒死蜱和乙酰甲胺磷标准溶液，农业部农村环境保护科研监测所；乙腈、丙酮，色谱纯；氯化钠，分析纯。

2.2气相色谱法应用

（1）标准溶液配制。用移液器分别吸取一定量的敌敌畏等8种有机磷标准溶液，用丙酮逐一稀释配制成10µg/mL的单一标准储备液，再根据各农药残留组分的检出限及最大残留限量用丙酮逐级稀释为8种有机磷农药残留组分的标准工作系列。（2）试样前处理。准确称取25.0g切碎、混匀的蔬菜试样于100ml烧杯中，加入50.0mL乙腈，在匀浆机高速匀浆2分钟，用滤纸过滤，在100ml具塞量筒中加入6g氯化钠振摇1min，待静置分层后，准确移取10.0mL上层乙腈相，80℃下氮吹至近干，用丙酮溶解，并将备用液全部转移至5.0mL容量瓶中，定容至5.0mL，混匀待测，测定前用0.2um滤膜过滤后存放上机瓶中。（3）气相色谱条件。色谱柱柱流量：10mL/min；柱温：150℃保持2min，以8℃/min升至250℃保持20min；进样口温度：220℃；进样方式：不分流进样；进样量：1µL；检测器FPD温度：250℃；H2流量：75mL/min；Air流量：100mL/min；尾吹流量：10mL/min。（4）样品测定。由自动进样器分别吸取标准工作系列与试样待测液注入色谱仪，以色谱峰保留时间定性，峰面积外标法定量。

2.3结果分析

2.3.1样品前处理优化

为缩短蔬菜样品前处理时间以及气相分离耗时。参考现有标准与规范进行适当优化与调整，用水浴和氮吹，在保证样品处理效率的同时，最大限度地节约了样品前处理的耗时。同时，在样品气相色谱处理环节中通过对提高升温速率方法的应用，缩短了目标农药的出峰时间，对避免目标峰拖尾问题的出现有重要意义。

2.3.2精密度与准确性

在番茄样品中添加0.05mg/L、0.10mg/L以及0.50mg/L的敌敌畏、对硫磷、辛硫磷、甲胺磷、乐果、氧化乐果、毒死蜱和乙酰甲胺磷标准工作溶液进行回收率试验，结果显示回收率在71.5%～108.8%，RSD在1.0%～9.5%（n=3），与现行农药残留相关分析要求相符合。

2.3.3蔬菜农药残留含量与浸泡浓度之间的线性关系

根据不同农药浸泡浓度对应的番茄和菠菜中农药残留含量，以浸泡浓度为横坐标，农药残留含量为纵坐标，绘制农药残留含量与浸泡浓度之间的趋势图（见图1）。如图1所示，随着农药浸泡浓度的增大，番茄和菠菜中农药残留含量均增大，且与农药种类无关，增大趋势呈线性关系，其中菠菜基质对应的线性方程为y＝1.375x；番茄基质对应的线性方程为y＝0.035x；相关系数R2均＞0.99，线性关系良好。

图1在不同浸泡浓度下菠菜和番茄中农药残留量的变化趋势

结语

综上所述，根据多年工作经验蔬菜中有机磷农药残留的快速检测方法基本与气相色谱检测方法的检测结果相符，快检方法使用成本低、检测速度快，在基层农业农产品质量安全监管部门监控蔬菜质量中可作为现场检测的首选方法。但快检方法由于检出限较高，蔬菜基质复杂净化不完全等会导致假阴性和假阳性检测结果，基层农业农产品质量安全监管部门抽检蔬菜时对超标批次样品应委托有资质的食品检验检测机构进行检验，省市级有检验能力的食品监管机构应加强蔬菜中易超标农药残留的重点检测，国家层面需完善相关农药残留快速检测的标准和规范。气相色谱法在对蔬菜农药残留进行检测的过程中具有良好的重现性、灵敏度，且检测精密度，检出限低，可适用于蔬菜中多种有机磷农药残留的检测分析工作要求。

参考文献

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