陕西应用物理化学研究所 陕西西安 710061
摘要：本文通过对电火工品常用的双组份环氧基密封胶的配制工艺研究，通过对配制过程中温度、相对湿度、搅拌工艺角度、搅拌速度、搅拌工具、搅拌时长、搅拌方式、配比、静置时间、搅拌时间等工艺参数进行控制，研究出电火工品用双组份环氧基密封胶最佳工艺控制参数及各工艺参数对电火工品绝缘性能的影响规律。
关键词：密封胶 电火工品 绝缘性能
引言
电火工品的绝缘性能是其重要的性能之一，在装配过程中，操作环境、工艺方法对电火工品的绝缘性能影响较大，目前大部分的电火工品出现故障都集中在绝缘性能方面，而引起绝缘性能故障的原因往往是由装配工艺引起的。本文从对电火工品绝缘性能影响较大的密封胶工艺着手，研究电火工品的密封胶配制工艺对绝缘性能的影响规律，探索绝缘性能最优下的密封胶配制参数，对于电火工品提高绝缘性能，提升产品质量，降低质量风险具有重要意义。
一、试验设计
试验对象选用电火工品常用的双组份密封胶，E-51(618)双酚A型环氧树脂（上海树脂厂），651聚酰胺固化剂（上海树脂厂），两种组份需按一定比例配制后方可使用，因此对配制工艺进行控制研究，具体的对环境温度、环境相对湿度、配制搅拌角度、搅拌速度、搅拌工具、搅拌时长、搅拌方式、配比、静置时间、搅拌时间等工艺参数进行逐级变化控制，寻找电火工品绝缘性能最优情况下的工艺参数。
试验过程中使用的电火工品结构相同，为常规电火工品。
二、试验过程
根据试验设计，对各工艺参数进行控制并研究，详细操作内容见表1所示，各工艺参数对电火工品绝缘性能影响见表2所示。
表1密封胶研究内容
影响 因素 | 试验条件 | 其它条件 | 试验样品 | 样品 数量 | 试验 结果 | |
温度 | 10℃±5℃ | 在相应温度下，保持环境相对湿度小于50%，固化时间24h、48h、72h | 绝缘电阻大于5000GΩ的电极塞，每种温度各准备5件，在相对湿度小于50%环境注固化胶 | 各5发 | 已完成 | |
20℃±5℃ | ||||||
30℃±5℃ | ||||||
40℃±3℃ | ||||||
60℃±3℃ | ||||||
相对 湿度 | ＜30% | 在相应环境相对湿度下，控制温度在30℃±2℃，固化时间24h、48h、72h | ||||
40%~60% | ||||||
60%~70% | ||||||
搅拌 角度 | 0°~40° | 在相应环境相对湿度下，控制温度在30℃±2℃，固化时间24h后在湿度大于60%环境下贮存24h | ||||
40°~80° | ||||||
80°~90° | ||||||
搅拌速度 | “O” | ≤2圈/s | ||||
＞3圈/s | ||||||
“8” | 1~1.5圈/s | |||||
＞1.5圈/s | ||||||
搅拌工具 | 筷子 | / | / | / | 已完成 | |
粗牙签 | ||||||
细牙签 | ||||||
搅拌时长 | 1min | 控制固化温度30℃±2℃，湿度小于50%，固化时间24h、48h、72h | 绝缘电阻大于5000GΩ的电极塞，每种温度各准备5件，在相对湿度小于50%环境注固化胶，在规定条件固化 | 各5发 | ||
2min | ||||||
3min | ||||||
搅拌方式 | 水平“O” | |||||
水平“8” | ||||||
水平“□” | ||||||
纵向“O” | ||||||
配比 | 0.1 | 各3发 | ||||
0.2 | ||||||
0.3 | ||||||
0.4 | ||||||
0.5 | ||||||
0.6 | ||||||
0.7 | ||||||
0.8 | ||||||
0.9 | ||||||
1 | ||||||
静置时间 | 0 | 各5发 | ||||
1min | ||||||
3min | ||||||
5min | ||||||
10min | ||||||
搅拌时间 | 连续搅拌1min | |||||
连续搅拌2min | ||||||
连续搅拌3min | ||||||
表2密封胶试验情况
影响 因素 | 试验条件 | 试验数量 | 观察情况 | 电测情况 | 备注 | |
操作温度 | 10℃±5℃ | 5 | 618和651流动性差，搅拌均匀性差，搅拌时间长，有百丝，注胶流动性差，操作性差，有较大气泡。固化后有气泡，胶面不平整。压痕2级，有小气泡 | 48h＜24h＜72h＜原始； 三种条件下，差异性不大 | ||
20℃±5℃ | 5 | 618流动性稍差，注胶流动性尚可，有微小气泡，固化后胶面平整、硬、压痕1级，有微小气泡 | ||||
30℃±5℃ | 5 | 651流动性好，搅拌均匀性好，无白丝，气泡少，注胶操作相对轻松，无明显气泡。固化后胶面平整、硬、压痕1级，有较少的微小气泡 | ||||
固化温度 | 10℃±5℃ | 5 | 胶面软、粘腻，胶面略微不平整，压痕4级 | 10℃和20℃遵循48h＜24h＜72h＜原始 48h＜24h＜72h＜原始 48h＜24h＜72h＜原始 30℃时3发24h＜48h＜72h＜原始； 2发48h＜24h＜72h＜原始； 40℃和60℃时24h＜48h＜72h＜原始； 温度越高，绝缘电阻值降低幅度越小 | ||
20℃±5℃ | 5 | 胶面略微软、粘腻，压痕2级 | ||||
30℃±5℃ | 5 | 胶面硬、不粘、压痕1级 | ||||
40℃ | 5 | 胶面硬、不粘，压痕1级 | ||||
60℃ | 5 | 胶面硬、不粘，压痕1级，1发疑似有裂纹 | ||||
操作相对 湿度 | ＜30% | 5 | 固化后胶面硬、稍粘，压痕1级 | 48h＜24h＜72h＜原始，三种条件下，差异性不大 | ||
40%~60% | 5 | 固化后胶面硬、稍粘，有微小气泡，压痕1.5级 | ||||
60%~70% | 5 | 651流动性好，固化胶面硬、稍粘，压痕1.5级 | ||||
固化相对湿度 | ＜30% | 5 | 胶面坚硬、压痕1级 | 48h＜24h＜72h＜原始，湿度越大，绝缘电阻值降低幅度越大 | ||
40%~60% | 5 | 胶面稍软、粘腻，压痕2级 | ||||
60%~70% | 5 | 胶面较软，粘腻，压痕3级 | ||||
搅拌 角度 | 0°~40° | 5 | 气泡比较多，固化后胶面硬、稍粘，压痕1级 | 初次测试没有较大差异，在湿度60%的环境下贮存24h后，第一种情况出现1发绝缘电阻值降低较大产品 | ||
40°~80° | 5 | 气泡略多，固化后胶面硬、稍粘，压痕1级 | ||||
80°~90° | 5 | 搅拌时长稍长，气泡少，固化后胶面硬、稍粘，压痕1级 | ||||
搅拌速度 | “O” | ≤2圈/s | 5 | 气泡少，固化后胶面硬、稍粘，压痕1级 | 初次测试没有较大差异，在湿度60%的环境下贮存24h后，第二种情况出现1发绝缘电阻先降低又升高 | |
＞3圈/s | 5 | 气泡非常多 | ||||
“8” | 1~1.5圈/s | 5 | 气泡少，固化后胶面硬、稍粘，压痕1级 | |||
＞1.5圈/s | 5 | 气泡非常多 | ||||
搅拌工具 | 小木棒 | 0 | ＜35g，胶液基本粘附在筷子上，容易有气泡； ≥35g，搅拌省时省力、气泡少 ； | / | ||
粗牙签 | 0 | ＜7g，胶液基本粘附在粗牙签上，容易有气泡； 7g＞&＜35g，搅拌省时省力、气泡少； ≥35g，搅拌时间长 | ||||
细牙签 | 0 | ≤7g，搅拌省时省力、气泡少。 | ||||
搅拌时长 | 1min | 0 | 仍然有白丝，不建议使用 | / | ||
2min | 5 | 基本无白丝，固化后胶面硬、稍粘，压痕1级 | 48h＜24h＜72h＜原始 没有明显差异规律 | |||
3min | 5 | 无白丝，固化后胶面硬、稍粘，压痕1级 | ||||
搅拌方式 | 水平“O” | 5 | 有小气泡，无白丝，固化后固化后胶面硬、稍粘，压痕1级 | 48h＜24h＜72h＜原始 没有明显差异规律 | ||
水平“8” | 5 | 有微小气泡，无白丝，固化后胶面硬、稍粘，压痕1级 | ||||
水平“□” | 5 | 搅拌不顺畅，费时费力，略有白丝，固化后胶面硬、稍粘，压痕1.5级 | ||||
纵向“O” | 5 | 气泡非常多，有白丝，固化后胶面硬、稍粘，压痕1.5级 | ||||
配比 | 0.1 | 0 | 651比例越高，爬杆效应越明显，越不易搅拌均匀，越易产生气泡，迫使搅拌速度降低；固化后0.1胶面非常软，其余胶面硬度为0.3≈0.4≈0.5≈0.6≈0.7＞0.8＞0.2＞0.9＞1 | 24h后绝缘0.2＞0.3＞0.4＞0.6＞0.7＞0.9＞1＞0.8； 48h后绝缘0.2＞0.3≈0.4＞0.6＞0.7＞0.8＞0.9＞1； 72h后绝缘0.2＞0.3＞0.4＞0.6＞0.7＞0.8＞0.9＞1 | ||
0.2 | 3 | |||||
0.3 | 3 | |||||
0.4 | 3 | |||||
0.5 | 3 | |||||
0.6 | 3 | |||||
0.7 | 3 | |||||
0.8 | 3 | |||||
0.9 | 3 | |||||
1 | 3 | |||||
静置时间 | 0 | 5 | 胶盒内基本无气泡，注胶流动性好，固化后产品内有小气泡，固化胶面硬、稍粘，压痕1.5级 | 48h＜24h＜72h＜原始； 24h时绝缘稳定性3min≈5min＞1 min＞0min＞10min | ||
1min | 5 | 胶盒内稍有无气泡，注胶流动性好，固化后产品内有小气泡，固化胶面硬、稍粘，压痕1级 | ||||
3min | 5 | 胶盒内气泡较多，注胶流动性好，固化后产品内有小气泡较少，固化胶面硬、稍粘，压痕1级 | ||||
5min | 5 | 胶盒内气泡多，注胶流动性尚好，固化后产品内有小气泡较少，固化胶面硬、稍粘，压痕1级 | ||||
10min | 0 | 胶盒内气泡非常多，注胶流动性较差，注胶较费力，固化后产品内有小气泡较少，但有几个大气泡，固化胶面硬、稍粘，压痕1.5级 | ||||
三、结论
（1）操作前产品贮存环境温度对产品绝缘性能影响不大，固化温度影响对胶液固化影响很大当固化温度高于30℃时，胶液表面不粘，反之，胶液表面粘腻，此种粘腻状况是不可逆状态，且易吸湿，对产品绝缘性能不利。当温度低于25℃时，温度越低，固化情况越不好，因为温度低时，固化胶两种组分高分子链运动不足，导致固化程度不充分，而30℃~40℃有利于固化，当温度升至60℃时，疑似胶体有裂的情况发生，是因为618与651两种组分的分子链运动速度高，官能团很快完成固化反应，但此时因分子链大，未运动到位，在高温下形成牵扯；温度较高时胶体与壳体变形不一致，因此产生微小裂纹。同时，60℃后的产品在后续陶瓷片磨平过程中，陶瓷片易裂。固化温度对产品绝缘性能的影响是，当温度高于40℃时，产品绝缘随固化时间增长，绝缘电阻值增大，当温度低于30℃时，产品绝缘性能是48h＜24h＜72h＜原始，所以在固化胶面上后续工序，建议不建议安排在固化48h时进行。
（2）操作前产品贮存环境相对湿度对产品绝缘影响较大，相对湿度越高，产品绝缘性能越差。操作前产品贮存温度对产品绝缘影响不大。固化环境相对湿度对产品绝缘影响较大，相对湿度越高，产品绝缘性能越差。当湿度小于30%时，绝缘吸能随时间增长的速度比40%~60%随时间增长速度慢，但固化湿度小于30%的产品的绝缘性能要更优异。因此在火工品规定的温湿度下，应尽可能降低湿度对控制产品绝缘性能有利。
（3）搅拌胶液的牙签与桌面之间的角度越大，气泡越少。因为角度越大，胶液中带入空气的几率越小。其中出现1发气泡多的产品，绝缘先下降又增高。
（4）在选择搅拌胶液的工具上，建议0g~7g胶液用细牙签，7g＜&＜35g的胶液用粗牙签，≥35g的胶液用小木棒，可保证搅拌胶液时省时省力、气泡少。
（5）四种搅拌胶液的方式，水平“O”、水平“8”、水平“□”、纵向“O”，其中水平“8”气泡最少，水平“O”最省时，纵向“O”气泡最多，且较其它三种搅拌胶液的方式，明显要多很多。同时，水平“O”易出现爬杆效应，而水平“8”方式有破坏爬杆效应的作用。
（6）618与651两种组分的配比从1:0.1、1:0.2……1:1变化时，固化24h后绝缘性能0.2＞0.3＞0.4＞0.6＞0.7＞0.9＞1＞0.8；固化48h后绝缘0.2＞0.3≈0.4＞0.6＞0.7＞0.8＞0.9＞1；固化72h后绝缘0.2＞0.3＞0.4＞0.6＞0.7＞0.8＞0.9＞1。同时随着651组分的增加，搅拌胶液过程中爬杆效应越来越明显。
（7）配胶结束后，将其静置0min、1min、3min、5min、10min，可观察到胶液表面不断有微小的气泡溢出，随着静置时间增长，气泡溢出的越多，但同时胶液流动性也约差，所以建议静置时间3min左右即可。对于气泡溢出的问题，也可以利用抽真空的方式促进其在短时间内溢出。
（8）在配胶胶盒的选用上，底面积大比底面积小的容器有利于胶液搅拌均匀，尤其是底部胶液，利用小圆盒配制的0.1比例的胶液胶面固化坚硬，而利用硫酸纸片配制的0.1比例的胶液固化后非常软，发现小圆盒的胶液出现分层现象，底部有部分618胶液未参与固化。胶盒壁棱角越少，搅拌胶液气泡越少，利用医用杯搅拌的胶液气泡明显多于小圆盒搅拌的胶液气泡。
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