铜精矿中砷和银的同时测定：ICP-OES测定法

铜精矿中砷和银的同时测定：ICP-OES测定法

梁庆云 ,袁戈

云南省云南锡业股份公司大屯锡矿  661408

摘要: 本研究采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）对铜精矿中的砷和银含量进行测定。由于本厂铜精矿中硫、铁含量均在30%~40%之间，普通的盐酸-硝酸消解法无法使其分解完全，故考虑对样品的消解方法进行改良。新采用氢溴酸-盐硝酸混合酸（盐酸：硝酸= 1：1）法可使矿石充分消解，结合优化后的ICP-OES法测定可获得更精确的分析结果。

关键词：铜精矿；砷含量测定；银含量测定；氢溴酸；ICP-OES法

1. 引言

利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定矿石中金属元素时，常用酸溶法或碱熔法对矿石进行消解。矿物中的砷和银易溶解于酸中，故本例采用酸溶法对铜精矿进行消解以测定其中砷和银的含量[1-2]。由于本厂铜精矿中硫含量较高（30%~40%），常规的盐酸-硝酸消解法会使矿石中硫单质析出，从而包裹矿物，使其无法完全分解。为了解决这一问题，本例在使用盐硝混合酸（盐酸：硝酸= 1：1）之前，额外加入了氢溴酸对铜精矿进行预消解。氢溴酸在低温电炉下加热产生的新生态的溴蒸气可以与矿物中的硫元素发生反应，使其转化成二氧化硫排出，从而消除了矿物中硫的干扰[3]。在氢溴酸预消解之后，进一步采用消解能力更强的盐硝混合酸使矿物消解完全，提高了分析结果的准确性。此外，本例还通过优选ICP-OES的波长，尽可能地排除了铜精矿中存在的锡、铁对砷、银含量测定过程的干扰。与其他测定方法相比，本文提出的ICP-OES测定法风险较低、操作简便、精确度高，具有显著优势。

2. 实验部分

2.1 实验仪器和试剂

2.1.1 主要仪器：安捷伦5800 ICP-OES

2.1.2 主要试剂：盐酸（ρ=1.19g/mL）、硝酸（ρ=1.42g/mL）、氢溴酸、1:1盐酸-硝酸混合溶液、砷标准贮存液（1 mg/mL）、银标准贮存液（10 μg/mL）

2.2 试验方法

称取0.1000~0.2000 g样品于200 mL烧杯中，加入2~5 mL 氢溴酸于低温电炉上预消解2分钟，再加入10 mL 盐硝混合酸消解数分钟，取下稍冷，之后加入10 mL盐酸分解至湿盐状，加水20 mL加热煮沸，取下冷却至室温后转移至50~200 mL容量瓶中，加盐酸，定容摇匀。使用ICP-OES法对铜精矿中的砷（197.198 nm）、银（328.068 nm）含量进行测定。

2.3 工作曲线的绘制

分别移取1、3、5、10、20、30、40 mL砷标准溶液于7个200 mL容量瓶中，再分别加入1、2、4、6、8、10、20 mL银标准溶液；之后，每瓶中均加入40 mL铁标准溶液（2mg/mL）和20 mL盐酸，并加水稀释到刻度，摇匀。使用ICP-OES法对7个样品中的砷（197.198nm）、银（328.068nm）含量进行测定，绘制工作曲线。

3. 结果与讨论

3.1 波长的选择：我们在选择波长时一般都是选择测量强度最强的那个最好，但由于矿物中含有其他干扰元素寻我们只能根据所含元素的干扰情况选择合适的测量波长，在本研究中银的测定我们选择了强度最强的328.068nm，本厂铜精矿中所含的其他的元素均不对他造成干扰，砷的测定选择波长为197.198nm，在砷的测定中强度最高的波长为188.980nm，第二高的为234.984nm。由于本案铜精矿中有时锡含量高达2%左右，而砷只有0.5%左右这样在波长188.980nm测量砷，锡对其有干扰。234.984nm处由于铁含量高达30%~40%，干扰严重。通过方法对比和标准样品两种结果的对比试验最终选择最适合本研究矿物的波长为197.198nm。

3.2 径向和轴向条件模式选择

通过大量试验证明银的含量在万分之一至万分二左右所以在轴向的条件下测量；而砷0.400%以下用轴向条件，0.400%以上用径向条件。

3.3 测定方法对比

以上ICP-OES法、蒸馏分离-碘滴定法、原子吸收光谱法测量结果均为不同人和不同批次八次测量的平均结果。

4.结语

本文提出了一种改进的利用ICP-OES对富含硫、铁的铜精矿中砷、银含量进行测定的方法，在复杂矿物分析中具有一定的指导意义。另从表中数据可以看出，此方法不仅对铜精矿中的银和砷的测定准确对其他矿石的银和砷也能准确测定。

参考文献

[1] 鲁海妍,谢海东,方宏树.电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中砷、锑的方法研究[J].化学工程师,2022,36(08):29-34.

[2] 张伟,顾希,王燕,王辉.ICP-OES法同时测定进口铜精矿中有害元素[J].西部资源,2012(03):119-123.

[3] 陈善登,陈友刚,王奎点.硫还原法制取氢溴酸[J].化学世界,1985(03):83-84.