食品检测中气相色谱质谱联用仪应用及维护

食品检测中气相色谱质谱联用仪应用及维护

陈继跃，司永宝，夏宇，苏祥，

阿米检测技术有限公司    天津市东丽区     300300

摘要：随着中国经济社会的高速增长，对各类粮食的需求量日益增大，对食品安全有了更多的需求。为更好保障食物的安全，必须进行食物的安全、健康检验工作，这当中就必须应用到气相色谱仪。因此，我准备在文章中就食物检验的气相色谱仪的应用情况和现状加以论述，期望对推动中国食品安全研究事业的发展能够发挥有利的影响。

关键词：食品检测；气相色谱仪；解决 策略

随着中国人民生活水平的日益提高，中国人民也更加关注食品安全问题。近些年来，在各种因素的共同影响下，中国当前食品安全监督管理问题仍然不容乐观，尤其在肉类当中的三甲胺、农产品当中的农药残留、鸡蛋当中的三聚氰胺等问题上，正严重威胁着人类的生命健康，因此加强食品安全监管工作，已势在必行了。在中国食品卫生检验领域当中，气相色谱仪已经具有了十分普遍的使用，并且有着相当好的市场使用发展前景。

一、质谱仪的应用原理分析

气相色谱仪是一类将空气转变为流动相的设备，可以在静止相与运动相的样品中达到瞬间的热平衡，同时具备了分离速率快、效率高的优势。在当前，气相色谱仪在商品的质量检验方面的运用已经十分普遍，其检验准确率也相当高，其适应性相当好，而且非常适合于对固体挥发物的检验，也能够使不同的混合物可以在短期内进行分开检验。在其具体的应用工程中，通过利用检测的高沸点、吸附性、极性等特征，达到了对混合物的高效分离。在通过对样品制作色谱柱时，在固定相与载体之中就能够产生吸附平衡，但因为载体属于流动的状态，如果想要实现吸收的均衡，就必须不断吸收试样组成，在这种过程中，流动明显的组分就会流过色谱柱或流入到检测器具中，进而直接转化为电讯号，最后就可以进行计量和绘图[1]。

二、质谱仪在食品监测中的问题和解决措施

在对样品实际使用的过程中，必须保证动作熟练和轻缓，如果动作的幅度过大，就容易导致样品汽化现象的发生，同一材料在进入容器的时候也会发生不一样的现象，也就会产生拖峰的现象，需要人们仔细进行相应的改良操作。另外，如果取样器的工作温度太低，也会直接造成拖尾峰现象的出现，因此必须适时提高容器的工作温度，以防止其操作规定值。一旦进样的环境温度超过了测试样的工作温度，将可能直接造成试样无法汽化，柱的选择是其中一个十分关键的步骤，因此必须仔细做好对惰性高的介质、或极性高的固定液的选择。如果气相色谱仪发生了故障的问题，在其实际应用环境中，其数据信息并没有因为衰减、电压或者量程的不同而改变，这时候就必须通过检测器和放大系统的气相色谱仪来检查记录器间的连接状态，看连接是否准确。如果毛细管柱出现断裂的现象，在对毛细管进行分析的过程中，就非常容易导致这些问题的发生，如果裂口出现在检测器的端口，就需要重新对其进行安装。

如果检测器的火焰出现了熄灭的情况，这种现象很大一部分原因是由于氢气量或者载气流量过大所导致的。为了有效解决这个问题，就应该仔细对排气口周围的情况进行检查，或者使用金属工具或者光亮的镜子贴近进行观察，检查水珠是否出现了凝结的现象。如果存在该现象，就表明火焰一切正常，需要重新点燃。

三、GC-MS的维护

（一）气路系统

为了确保气相色谱-质谱(GC-MS)的良好使用状况，载气体的质量要求非常高。必须采用99.999%以上的氦气体作载气。管道也必须使用GC专用的铜管和不锈钢管，但切记绝对不能够采用塑胶管作连接管道。由于塑胶管道会渗透污染物，还可能会释放其他可以被测量到的干扰物质，因此管路使用前应该保持清洁，或者事先用乙酰丙胺溶液清洗并用载气吹净，并且应该定期更新捕集阱，以免产生气体污染，每隔一段时间，对于所有接头都要进行检漏。

（二）进样系统

进样系统包括自动进样器，进样针，进样口。自动进样器的正常运行是保证实验分析准确性的前提。因此要定期检查自动进样器是否运行正常。

进样针属于高精密配件，要定期进行检查清理，避免吸取浑浊的样品，防止进样针发生堵塞。如果长时间停用，进样针可能会因为干涩而抽拉不顺，此时应取下进样针，手动用溶剂多次润洗。

进样口内主要包括进样隔垫，进样衬管。隔垫能够起到密封作用，属于消耗品，进样达到一定次数后，需要更换隔垫，否则会出现漏气的现象，导致仪器不能正常运行或者出现鬼峰。使用低流失隔垫，减少隔垫对样品产生污染。

衬管分为分流衬管和不分流衬管。需要根据实验需求进行选择，不可错用，以免影响实验分析结果。衬管具有一定的使用寿命，如果发现出现鬼峰，分叉峰则需要检查衬管是否被污染，而及时更换[2]。

（三）色谱柱

色谱柱也是重要的分离元件。最常见的色谱柱有填料柱和毛细管柱。填料柱材质一般是玻璃和不锈钢，内径通常是2.4厘米。毛细管柱柱材使用熔融石英，内径一般为0.1-0.5cm，因此一般毛细管柱的分离效果较填充柱的分离效果好。在实际分析过程中，根据分析方法要求选用相匹配的色谱分析法柱。

每个重新配置的色谱柱都需要对其进行老化。接通载气，可使柱温以5~10℃/min的速度，由60℃逐渐上升至小于色谱柱30℃最高的实际操作温度，或高于30℃最高的实际操作温度，在高温时维持30~120min为宜，直至色谱基线固定好后为止。但若督脉处于恒温时下达不一定的时间，则必须多次重复上述的程序与升温步骤，并增加高温恒温老化次数，且务必等到温度基线固定之后，才能进行试样检测。除了刚配置的色谱柱需要老化，又或者在色谱柱使用一段时间以后，基线发生鬼峰或波形的现象外，都应该采用老化色谱的方法进行处理。

色谱柱在实际应用过程中要注意以下几点：第一，要防止色谱柱碰到锋利的边角，防止太近缠绕或扭转色谱柱以避免色谱柱产生裂纹。二，要防止在分析过程中温度控制得高于色谱柱的最高使用温度，否则将造成柱流失，从而导致活性物质的出峰拖尾，并且导致柱效降低等，从而影响实验分析的结果。第三，要防止色谱柱的氧化损伤，氧化物是所有毛细管柱的主要天敌，所以在分析流程中，进行程序升温前，一定要检测所载的空气是否足够，且切不可空载气操作，不然将会造成色谱分析法柱的氧化损伤。

四、结语

随着时代的进一步发展，对食品安全也提出了更高的要求。想要更有效提高食物的稳定性，就必须我们仔细进行食品安全测试工作，将最先进的气相色谱仪使用于其中，并仔细地进行在该仪器应用过程中的所有问题解决工作。

参考文献：

[1] 史玮. 气相色谱仪在食品药品检测中的应用[J]. 中外食品工业，2022(3):66-68.

[2] 张凌培，覃其静，唐耀辉. 气相色谱仪在食品安全检测中的研究进展[J]. 中国食品，2021(8):124-125.