通过自动衡器测量管控PVC原料配比

通过自动衡器测量管控PVC原料配比

何干东  

佛山市南海区彩虹塑胶实业有限公司  广东佛山    528000

摘要：随着科技的发展，测量行业也随之不断进步。测量不确定度是表征测量结果质量的量化参数，离开了测量不确定度，测量结果之间、测量结果与规范/标准中的参考量之间将无法进行比较。检测实验室对计量器具做出符合性判定的过程，实际上就是将测量结果与规范/标准中的参考量进行比较的过程。

关键词：自动衡器；测量管控；PVC原料

引言

PVC糊树脂粒径较小(0．1～2．0μm)，质地像滑石粉，具有不流动性，与增塑剂搅拌、混合后能在增塑剂内崩解为一次粒子，从而形成稳定的增塑糊。增塑糊可以根据需要配制成不同黏度的液体，经浸渍、搪胶、滴塑等工艺加工成不同用途的软质制品(如手套、皮革、玩具等)。

1自动衡器测量管控PVC材料热稳定时间的理论与标准化现状分析

1.1PVC材料热稳定时间的检测理论

PVC材料的热稳定时间是指在加工条件(温度和转子转速)下，PVC塑料加工体系保持稳定加工而不分解变黄的时间。在加工条件下，PVC大分子持续地释放氯原子Cl·和氢原子H·，从而导致PVC分解。混配料中的热稳定剂则将这些氯原子Cl·和氢原子H·清除，抑制PVC大分子的分解。只有热稳定剂消耗完后，PVC大分子才继续分解。PVC制品材料的热稳定时间分为静态热稳定时间和动态热稳定时间两种。静态热稳定时间检测方法有刚果红法、热烘箱法，动态热稳定时间检测方法有转矩流变仪法、双棍塑炼法、多次挤出法等。

1.2转矩流变仪法检测热稳定时间的设计原理

转矩流变仪法是以转矩流变曲线的扭矩变化作为依据判定试验材料的热稳定时间。在加料－平衡扭矩区间选取某一点视为热稳定剂开始稳定作用的点，计为热稳定时间起点;以平衡扭矩出现物料分解所致扭矩上升段的某一点视为热稳定剂消耗完全点，计为热稳定时间终点。以终点与起点之间的时间差作为热稳定时间。转矩流变仪法以转矩流变曲线中扭矩的变化，而不是直接以物料的变色过程或分解物产生量作为判定论据来表征热稳定时间。这种检验方法属于替代性检验方法。替代性检验方法的设置通常基于公知的科学原理或经理论与实践证实科学有效的经验公式在实际检验中因可证实性不足、不便检验过程的操作或结果判定时，修改检验设置的科学原理及试验条件，或采用其他更便于检验操作与判定的性能指标替代检验设置原理或经验公式中的性能指标进行检验，从而更有效地取得检验效果。如PVC－U制品拉伸性能检测中，以试验样条最小原始截面积替代拉伸过程的最小实时截面积进行面积计算，以拉伸曲线屈服区域最大屈服点替代拉伸断裂机理中的弹性－塑性形变点。替代性检验方法设置的合理性来自于检验方法中替代指标能与被替代指标具有良好的重合性。

1.3转矩流变仪法检测PVC材料热稳定时间的标准化现状

在标准化上，目前转矩流变仪法检测PVC材料热稳定时间的检测方法标准仅见于JG/T451—2014《建筑塑料门窗型材用未增塑聚氯乙烯共混料》附录A(规范性附录)“PVC－U共混料动态热稳定时间测试方法”的转矩流变仪法。JG/T451—2014没有给出热稳定时间的定义和转矩流变仪法的检验原理，仅在附录A的条款中给出了转矩流变仪法的检验方法。

2非自动衡器称量性能的误判风险

OIMLR76规定，非自动衡器在首次检定时的称量试验中，加载或卸载时衡器的示值修正误差Ec应不超过相应的最大允许误差emp。由于该国际建议对试验用标准砝码的误差或不确定度做出了“不大于所加载荷下衡器最大允许误差的1/3”这一规定，即不确定度很小可忽略不计，因此符合性判定适用于“简单判定原则”，即当Ec≤emp，判定衡器称量性能合格;Ec＞emp，判定衡器不合格。然而在实际试验过程中，Ec的不确定度来源并不仅限于标准砝码，它还来自于非自动衡器的示值、重复性、偏载，以及非自动衡器与标准砝码温差导致的空气对流等等。当Ec接近emp时，很可能存在Ec的不确定度区间超出emp范围的情况。当测量值和置信区间的半宽均处于+emp以内(情况3)或均处于+emp以外(情况4)时，按“简单判定原则”判定不会出现误判。但是，当Ec置信区间的半宽跨越了允许误差限+emp时，简单判定则可能造成错误接受的情况，即测量结果符合误差限要求，真值超出误差限(情况1);反之可能造成错误拒绝(情况2)。

3测量不确定度的分析

3.1影响物料检定的测量不确定度来源有：

a.重复性条件下皮带秤的重复性；b.控制衡器的示值不准；c.皮带秤的数字示值的分辨力；d.控制衡器的数字示值的分辨力；e.测量方法与规定的测量方法和程序的不一致性；f.人员误差的存在；g.环境（如振动、干扰）对测量结果的影响；h.物料损失。在参考条件下，由于检定时间较短，环境是相对稳定的，使用的是准确度较高的控制衡器，其分度值较小，可不必考虑上述不确定度来源中影响较小的d、e、f、h条，g条属高阶小量可以忽略不计，a条皮带秤的重复性、b条控制衡器的示值不准、c条皮带秤示值的分辨力是分析的重点。

3.2干燥床出口温度的控制

通过使用微机控制系统，解决干燥床各室之间风温固定控制点的PID单回路控制及各室与每个蒸汽阀门之间严重不耦合造成的扰动使各个蒸汽阀频繁调节很难回到稳定的状态。控制思路是根据一床下部温度来调节热风温度，实现系统及时反馈干燥床进料的变化，以风量变化和料床压差作为前馈，实现一床下部温度的稳定性。再综合考量热风温度变化对一床二室温度的影响，控制一床二室蒸汽阀门的开度。最终一起优化二床输出，使二床出口温度也处于稳定状态。

4优化改进后的意义

4.1优化质量控制

过高的水含量会导致PVC粉末在用于涂布、挤压或成型过程中，由于水分吸收热量转变为蒸汽导致气泡或排气现象的出现。但是水含量过低会使PVC树脂产生静电附着，产品流动性差，导致包装困难，给PVC粉使用厂家带来不必要的麻烦。故水含量的合理提高可以降低干燥床、送料管壁PVC树脂的静电附着，减少停机洗床次数和时间，进一步提高生产效率。恰当的水含量控制对于PVC树脂生产的质量和效益两方面都是至关重要的。水含量由现在人工检测变为连续不间断测量，有效地减少了人为因素的影响，同时与相关生产工艺变量关联，实时准确地调整生产过程，可保证产品质量在可控范围内，并降低化验室人工检测成本。

4.2改善生产过程

增加水分在线检测仪可以在DCS及现场显示屏上观察树脂中水含量变化趋势，通过分析水含量趋势变化与各相关工艺变量的相关性，明确主要控制工艺手段(输出变量)，以水分在线检测值为输入变量，采用闭环自动控制，提高了生产线的生产能力，同时避免了PVC树脂因水含量较低静电结块而造成产品包装困难。

4.3满足客户需求

PVC树脂中的挥发物大多是水分，水分会影响树脂的过筛率和制品的质量。挥发物过多时，成型时易产生气泡而影响产品质量，造成表面粗糙，甚至造成制品卷曲。挥发物含量太低，易产生静电，影响树脂流动性，给混料捏合造成一定麻烦，一般含水质量分数控制在0．2%～0．25%。

4.4经济效益

经过优化改进，若PVC树脂含水质量分数提高0．1百分点，即维持在0．20%～0．25%，以PVC树脂产量100万t/a计算，可增加产量1000t/a，直接创效达500万元/a。

结语

本文从检定规程和工作实际着手，对连续累计自动衡器（皮带秤）测量结果的不确定度进行分析和评定，旨在抛砖引玉，期望对皮带秤不确定度的研究起到促进作用。文中对不确定度的分析与评定，可能有很多不同的看法和建议，敬请指正。

参考文献

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［2］黄雪梅，郑休宁，扈廷勇．影响产品标准实施的检验因素分析［J］．聚氯乙烯，2016，44(5):34－38．

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