气相色谱法在油品分析中的应用探讨

气相色谱法在油品分析中的应用探讨

焦振兴

上海英斯贝克商品检验有限公司天津分公司 300000

摘要：目前，我国油业迅猛发展，科技发展水平快速提升，各项先进技术应运而生。但同时假冒伪劣产品的作假手段愈发复杂，给油业市场发展带来了十分不利的影响。为有效改善这一不良现状，建设更好的油业发展环境，在油品分析中引入气相色谱法十分必要，其能够对油品质量问题精准的把控，维护油品市场稳定、持续发展，规避油品质量作假情况的发生。鉴于此，本文介绍了气相色谱法基础概念，阐述了气相色谱法相关技术，探讨了气相色谱法在油品分析中的具体应用，以供参考。

关键词：油品分析；气相色谱法；实际应用

前言：如今，我国对于各种油品检测，均设定了特定的检测标准，用以甄别其质量合格性，以及是否可用于生活实际中。而油品分析，可以对各类类型油品成分进行分析，判断其杂志含量是否与标准规定相符，比如，相对颗粒、金属颗粒和水等等。对于不达标油品类型，需要进行替换处理，防止造成不必要的油业产品浪费。通过对油品分析，可为油品检验提供有力参考根据，有利于石油检验精准性和其他检验手段优化整改。气相色谱法作为先、有效的油品分析方法，能够实现油品检测，确定油品中是否存在质量安全问题，促使油品生产规范、顺利开展。油品分析可以实现设备与环境保护，实现资源的合理利用和节约。油品分析期间，可在检测过程中采取气相色谱法，对油品组成进行分辨，从而分离出油品中的杂质，其应用效果与油品质量有着直接影响。故此，针对油品分析中气相色谱法的有效应用进行深入研究，意义重大。

1气相色谱法概述

色谱具有流动相、固定相，按照相使用成分不同，命名有所差异。其中，以气体为流动相的，叫做气相色谱法。实际应用中，固定相存于色谱柱当中，需采用色层分离技术，将试样气化部分引入到色谱柱中，而固定相与样品组成成分之间的作用力不同，会导致各组成成分流出色谱柱时间不一样，从而实现分离成分目的。与此同时，要以不同流出时间、浓度作为色谱图编制依据。在石油、原油检测中，用于与标准值进行相关对比鉴定。与其他油品分析技术比较，气相色谱法灵敏度、效用性较高，操作便捷，可以快速绘制色谱图，益于油品蒸发特征的体现。另外，气相色谱分析技术具备很高的分析质量，分析速度极快，传统蒸馏法不可比拟，被广泛用于各国家。如果针对同样的油品进行分析，蒸馏法需要根据有机物沸点不同，完成蒸发、提取和分析，大概需要花费2-3周操作时间，而应用气相色谱分析技术，可在确保分析质量基础上，大大缩短分析时间，通常几个小时之内即可完成，由此可见，该技术为中国油品质量检验提供了大力的支持。

2气相色谱法技术

2.1全二维气相色谱分析法

传统一维气相色谱中存在容量问题，全二维气相色谱即在其基础上实现的创新优化，可有效解决容量问题，灵敏度、分辨率较高。此项技术利用两个色谱柱串联，并在中间配置调制器，对油品组分正交分离，保证第一个色谱柱没有彻底分离的组分，在第二色谱柱实现有效分离。调制器可对样品信息实时采集和分析。结合各组分在两个色谱柱中分离时间和浓度，制订三维色谱图，实现油品快速分析。

2.2气相色谱质谱联用分析法

气相色谱质谱联用分析法实际应用中，效果显著，能够精准分析出石油中复杂成分，实现杂质准确分离。该技术与其他有关技术联用，能够保证油品组分分析质量，提高分析效率。例如，与EI离子源四级杆质谱法结合应用，可以实现对油品各组分性质精准把控。同时，GC-MS数据在该技术中的应用，实现对烃类物质的精准掌握，其在与其他成分信息对比中，发现烃类单体相关化学分子式，并在后续持续分析中，了解了烯烃单体化合物结构组成。据我国研究人员调研发现，油品分析中应用气相色谱法，可以解决单一化分析问题，实现油品准确快速分离、定量分析，提高不合格油品检出率，保证油品质量。

3气相色谱法在油品分析中的应用

为探究气相色谱法在油品分析中应用效果，可以柴油作为分析原料展开研究究。实际实验中，因色谱柱对柴油中各成分作用力不同，产生吸附效果存在差异，其不同成分流出时间也大不相同，因此，可以根据各成分流出时间，确定名称，同时可以峰面积作为判断柴油含量根据，进行定量、定性分析。

3.1实验仪器及要点分析

3.1.1实验仪器的选择

本次油品分析选用的是安捷伦色谱仪7890、进样瓶、柴油样品、管内径为0.3mm的微柱、FID氢焰离子化检测设备。

3.1.2分析条件设定

在油品分析的具体实验中，相关人员需要对进样方法严格把关，气相色谱法的实验一般选用分流进样的方式，需要用到进样瓶，同时，气化温度、FID氢焰离子化检测仪器温度不能保持一致，后者要高于前者100℃，一般气化温度要达到200℃上下，且温度的升高要采用合理的升温措施。开始时要达到35℃的初温度，后进行15分钟的持续加热，这时就要适当改变升温速度，采用每分钟升温9℃的速度给予升温，直到100℃后，又要重复上述升温过程，而200℃时则要结束加热，并且以恒温状态持续25分钟。这时就可以发现检测器中空气流量以及氢气流量分别为每分钟500mL和每分钟40mL，同时，0.2～0.5mm内径的微柱内气体为高纯度的氮气，流量为每分钟1mL，并且该纯度的氮气还要应用于辅助气体和燃气中，这时就有了100/1的分流比例。

3.2实验步骤

首先，实验开始时要在含有250mL水的细口烧瓶中加入准备的1mL柴油，进行样品的配置。同时，还要在上接部位设置抽提装置以及冷凝回流管，并且要在回流的冷凝管中持续加水至液面和刻度线平行，这时所加入的蒸馏水会逐渐进入沸腾状态，就需要每隔7到8分钟左右进行一次数据采集。在这个过程中抽提装置中的油层是持续变化的，若没有出现明显的变化，就要停止加热，并且在抽提装置中油层与零刻度线平行的时候，读取油量数据以及保存该油层；

其次，要将配置的样品置于样品瓶中放在进样装置上，该装置就会对样品进行自动分离，从而形成色谱图，用于对各组分的分离效率来进行分析。需要注意的是整个实验操作要处于严谨的实验环境下，确保过程的合理、操作的正确，比如FID氢焰离子化检测器的检测要控制限度，与此同时，柴油样品在总样品中的占比要进行检测登记，这样才能提高实验的可信度。

3.3实验数据及结论分析

该项实验经过反复的实验操作以及多次的数据采集，可以避免较大误差的出现，并且气相色谱法可以高效、快速的分析柴油含量，所提取的柴油质量相比于蒸馏法要高很多，对提取率和时间的函数关系进行测量分析，绘制相对应的图表，有助于提高实验科学性、有效性。

通过对所绘制的图表进行分析，能发现用气相色谱分析技术进行柴油样品提取，可以达到超过78%的提取率。

气相色谱法实验后仍会有一部分的残留量存在，对这些含量展开进一步的分析研究，可以为一些油品安全事故的判断以及优化该项技术提供依据，从而促进油业生产效率以及生产质量的提高，为油业发展提供有力支持。

结束语：

总而言之，气相色谱分析技术有助于油品含量的精准检测，并且可以促进油业的可持续发展，同时，若只依靠该技术也难以满足快速发展的油品分析需求，所以还需要对其进行不断的创新优化，使其可以进一步提升灵敏度、时效性。注重气相色谱联用技术的发展，避免油品分析中人为、环境等因素的影响，为实现自动化分析进一步提供重要保障。

参考文献：

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