轻稳定同位素环境检测样品的采集和前处理方法解析

(整期优先)网络出版时间:2023-01-07
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轻稳定同位素环境检测样品的采集和前处理方法解析

李甜甜,王萌萌

武汉博源中测检测科技有限公司  湖北武汉 430206

摘要:目前,环境领域的鉴定、反应机理、cn循环、溯源等方面,广泛地应用了稳定同位素技术。基于其具有不同的核物理性质,可以被区别检测的原理,因此,可以用稳定同位素作为示踪原子合成标记化合物。定同位素技术的应用对于样品的检测采集和前期处理方法有着直接的影响。本文综合论述了轻吻定投因素环境检测样品的采集和前处理方法,以供相关人士借鉴与参考。

关键词:经稳定同位素;环境检测;样品采集;前处理方法

稳定同位数至今已经发现,种类达到270余种,而在环境研究领域,主要是对2H,13C、15N、180、34S、37Cl,等,亲,稳定同位素比较关注。在自然界以及生物体中,这些元素参与了化学以及物理变化,通过对其标记跟踪考察,可以对气候环境、CN循环,等等进行研究,同时,通过添加人为的标记试剂,可以进行反应机理以及代谢过程的研究。运用,稳定同位素技术,来对环境样品进行检测时,根据仪器的灵敏度来对进样量进行控制,并将目标元素转化为氢气、二氧化碳、二氧化硫、等等,气体,引入到检测器检测,但同时要注意的是,避免杂质气体以及分流的影响。对于采集以及前期的样品的处理,如何将目标元素转化为指定的气体,对于检测的可靠性和准确性会有直接的影响。因此,一定要注意环境样品的采集和前处理方法。

  1. 气体样品采集以及前处理

环境领域气体样品的采集,包括了气体样品以及颗粒物样品的采集。稳定同位素技术的应用可以对空气中的污染状况和来源进行检测,对大气环境实时监测。气体样品一般采用,采样瓶和采样气袋来进行收集目标样品,采样瓶和采样器石要经过高纯度的N2冲冼,然后对大气中的CO2、CH4、&15N、&18O2,进行测定。特定的采样管的配置还可以有针对性的采集样品,例如涂有,Nahso3,的sep -pak,硅胶采样管连接,与半胱酰衍生法的连用,对大气中存在的甲醛和乙醛可以进行测定。气体颗粒物品可以通过带有石英膜的采集器进行采集,并根据不同的测试目的进行相应的处理,将待测元素进行转化,从而方便于仪器的检测。例如,多环芳经颗粒物样品,可以通过经典方法进行提取以及抽离,然后得到芳香泾的GC-IRMS来进行测定。安然颗粒物,的采集可以通过在水中超声设置采样滤膜,保留溶液,并分离提取NH4十,并将之转化为沉淀物,通过EA-IRMs测定其&15N。

  1. 植物样品的采集以及前处理

植物样品要选取新鲜的,活性较强的样品以及部位,如非必要,不要选择衰老以及新生的部分。用样品评奖样品,收集并采用封口膜密封,在零下20摄氏度的,温度下进行保存。在树木的年轮采集时,可以通过刘晓红的方法来对树鑫的样品进行处理。样品的前期处理:a.总C/N/H/O。将样品烘干进行碾磨,过筛,形成固体粉末,然后利用EA-IRMS对总&13C、总&15N、&2H及总&18O16,进行测定。b.氨基酸。将样品在试管中进行密封,然后再恒温干燥箱中,利用盐酸进行水解,待冷却后N2吹干。并利用养生法获取氨基酸纸,在采用GC-IRMs,来进行测定。C.H2O测定。样品的处理采用真空提取系统来进行处理,并利用EA-IRMS测定抽提率在96%以上的水样。d.消化纤维素。利用有机溶剂对植物的粉末样品进行萃取,并通过次氯酸钠进行碱化和漂白,得到a-纤维术后,利用硝化液进行硝化,甲醇稳定,丙酮纯化的处理,从而获得硝化纤维,再利用EA-IRMs测定&2H和&l8O。e.脂肪酸。酸化和甲酯化的样品后,利用C6H14,停萃取,得到含脂肪酸甲酯的分层的样品,然后再进行测定。f.多环芳烃。在样品中加入无水硫酸钠,并通过正己烷-丙酮混合溶剂,利用索氏进行提取,使之转化成二氯甲烷溶剂,并通过凝胶渗透色谱进行淋洗液的净化,浓缩之后利用GC-IRMS,测定&13c22。h.正构烷烃,是利用二氯甲烷-甲醇混合溶剂,通过离心以及超声提取上清液,并利用氮气吹干,并通过硅胶柱进行萃取分离,得到烷烃,并用GC、EA-IRMS分别测定&13C及&2H。

  1. 沉积物样品的采集与前处理

沉积物的采集利用彩泥器进行采集,采集时要讲石头,塑料,杂草等去除,然后在密封袋中进行冷冻和干燥,并进行保存。并根据不同的目的对样品进行相应的处理。a.总碳、氮及有机碳、氮。在真空中冷冻干燥粘膜,并通过100目筛的筛子筛选,然后利用EA-IRMS,确定总碳和总氮。选取适量的碾磨后的粉末样品,用盐酸去除无机碳,然后进行清洗至中性,冷冻干燥并仔细研磨,利用EA-IRMS,进行有机碳及有机氮的测定。b.多环芳烃。样品中加入铜片及无水硫酸钠,经由二氯甲烷利用索氏法进行萃取,然后再经过洗脱以及浓缩,用GC-C-IRMs,进行多环芳烃单体的测定。其他的例如磷酸盐可以利用SEDEX法,进行提取,脂肪酸可以经过提取,纯化和衍生,得到脂肪酸甲酯进行测定。正构烷径可以通过提取和纯化进行测定。

  1. 土壤样品的采集以及前处理

应用稳定同位素检测土壤,可以对生态系统的循环以及来源进行分析以及研究。土壤样品的采集的深度必须达到需求。由于浅表层的土壤,会受到人类活动以及各类生物活动的影响,因此,在土壤样品采集时,要采集地表以下两厘米到三厘米的土壤,这类土壤,有机质稳定能够达到需求。采集时要将杂草,石头等杂质进行去除。土壤中水的采集,集中的土壤剖面中进行采集。利用封口膜将样品瓶进行密封,并在零下20摄氏度的温度中进行保存,然后再进行前期的处理。碳酸盐的碳以及总C/N和有机C/N的测定,要先剪样品进行风干,或者经过70度烘干后,利用100目的筛子进行筛取,然后进行测定。水的测定可以通过对冷冻保存的图样,用真空抽提系统进行处理,然后进行测定。土壤的,Doc和微生物的mbc,的测定,可以将样品进行浸提液处理,后变成粉末,然后再进行测定。多环芳径,也要经过100目的筛子筛取样品,然后利用固相萃取柱,并多次淋冼,得到洗脱液后进行测定。安然硝酸盐以及亚硝酸盐的测定,是利用化学方法将无机氮转化为N2O之后测定。

  1. 水样的采集和前期处理

水样作为重要的天然溶剂,它在自然界以及人类的生态系统中进行着循环,水的稳定,同位素的测定,对于生态系统以及污染源的研究具有十分重要的意义。水样的采集,根据研究的目的不同分别进行,降水雪样品的采集在雨雪发生期进行采集,在采集过程中要注意水分蒸发问题。无法直接采集的地下水,可以利用深层的土壤,水泉水以及井水作为样品来进行替代。北极后的样品要立刻用不透水的薄膜进行密封,然后在3度到4度的温度下进行保存,并根据不同的测定目的进行相应的处理。一般必须经过将水中的悬浮物进行过滤去除,然后再进行测定。

至于其他的生物样品地质样品,也会根据实验的目的,采用不同的前期处理方式来进行处理。生物样品的稳定同位素测定可以进行溯源、食物链以及污染源的研究。样品的采集,根据,不同的生物采取不同的方式进行采集以及处理。地址样品的测定可以了解物质的来源,岩石矿物流体的形成原因等等,地址样品的复杂性决定了要按照其种类进行采集以及前处理。

结束语

在食品,药品以及环境等领域,稳定同位素技术被广泛地进行了应用。但由于应用该技术需要经过一定的分离沉淀以及衍生化的处理,才能够满足一切的要求,因此,其采集和前处理方法对于结论的准确性有着很大的影响,因此,我们需要根据不同的目的、铜的样品采取适当的采集和前处理方法。

考文献

[1]傅慧敏,王巧环,孟龄,苏芝敏.轻稳定同位素环境检测样品的采集和前处理方法[J].环境监测管理与技术,2022,34(04):10-14+20.DOI:10.19501/j.cnki.1006-2009.2022.04.002.

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