化工分析中色谱分析技术运用思考

化工分析中色谱分析技术运用思考

何娟娟

身份证号：130406198105280922

摘要：化工行业在促进社会经济发展方面发挥重要作用，近年来，随着科技不断进步，各行业、各领域都加大了新技术、新工艺研发力度，化工生产作为科技含量较高的行业，也要充分做到与时俱进，对色谱分析技术进行进一步改进和应用。色谱分析技术，就是化工生产过程中用于分离和分析各种成分的一种技术手段，当前已经成为化工检验中最常用的一种分析方法。

关键词：化工分析；色谱分析技术；运用；思考

1 色谱分析技术概述

色谱分析技术，就是在合理选择样品基础上，对样品进行分离、提纯，而后基于分子量对化合物进行定性定量分析和检测，在此基础上，能够对化工生产环节进行严格控制，确保生产出的化工产品质量达标。现阶段，在化工分析领域最常见的色谱分析方法包括两种，一种为气相色谱分析技术，另一种为液相色谱分析技术。无论选择哪种分析技术，都要依赖于专业的色谱分析仪器。

2 色谱分析技术的特征

2.1 分离效率较高

色谱分析技术在实际应用中呈现出分离效率较高的特点。通常情况下，只是用一个1m长的色柱，就能够在短时间内将混合物分离成几千个理论塔板。并且色谱柱越长，分离效率就越高。即便针对化工生产中系数相似或分离难度较大的混合物，也能够通过色谱技术进行分配，能够保证分离效果达到最佳状态。

2.2 样品用量少

色谱柱分离效率较高、分离效果较好，并且相对于其他分析技术而言，在色谱柱用量方面相对较少，能够在一定程度上节约分析成本，为企业创造最大利益。

2.3 分析速度快

新时期，科学技术发展日新月异，色谱分析技术也得到一定优化和完善，在一定程度上提高了分析速度和分析水平。通常情况下，对一个试样进行分析，只需要10min左右即可完成操作。并且对于性质相近或分析难度较大的试样，只需进行一次分析即可。

2.4 灵敏度较高

色谱分析技术与其他分析技术相比，最突出的优势和特点就是灵敏度较高、检测能力较强，可以适用于多个领域，并且操作便捷，只要保证工作人员严格按照规范和流程操作，就能够充分保证分析结果的科学性和准确性。

3 化工分析领域色谱分析技术的实际应用

3.1 对酮类化合物进行测定

酮类化合物是化工生产环境中较为常见的一种物质，能够与空气充分混合，利用色谱分析技术测定酮类化合物，就是利用活性炭管采集空气中的酮类，通常在测定和分析前，需要工作人员提前制定曲线浓度梯度。例如：在测定异氟尔酮过程中，需要使用纯度超过99.5%的异氟尔酮色标进行稀释，而后将稀释后的物质放置在二氧化碳介质内。工作人员需要将1mL的二硫化碳融入浓色标稀释100倍液中，而后配制出异氟尔酮中间液，在此基础上，将异氟尔酮中间液，用1mL的二硫化碳，对分别稀释样品溶液的500倍、200倍液、100倍和50倍，配制出的浓度梯度。在本次分析实验中，使用的色谱分析仪器型号为岛津GC-2014C，色谱柱型号为毛细管柱FFAP30m×0.32mm×0.5um，在操作过程中，色谱柱的温度要控制在160℃，平衡时间为6min，进样口温度要设置在230～280℃，色谱仪器的分流比为2∶1，保证所有参数设置得当后，将1μL样品送入其中，而后测定不同浓度的峰面积，在此基础上，绘制出异氟尔酮的曲线图，最后计算回归方程。在此过程中要注意，必须将各种线性系数控制在0.999范围内。将1mL的二硫化碳作为介质导入活性炭管中，而后放到色谱分析仪器上，将测定状态设置到最佳，显示出的峰面积通过回归方程计算，能够得出空气中异氟尔酮的浓度。结合分析结果来看，如果测定的浓度超过标准范围，需要利用二硫化碳对样品溶液进行稀释，而后再次测定，但是要注意后期计算必须要乘以稀释倍数。这种方式能够准确测定空气中酮类化合物的浓度，并且测定结果精确度较高。

3.2 对水体中的半挥发卤代烃溶液进行测定

在化工生产中，时常应用半挥发卤代烃溶液，或者在自来水、氟水消毒过程中，也会发生一系列反映产生这种有机溶液，这类物质会在水流作用下进入地表水或应用水中。而使用色谱分析技术，能够对水体中挥发卤代烃溶液的浓度进行科学测定。具体来说，通过调整加热炉温度，对加热时间进行合理设计，能够对回收率产生一定影响，在此基础上分析线性范围、检出限及回收率，结果如下：在标准线性范围内，挥发卤代烃溶液能够呈现出良好的线性状态，此时r超过0.997 9，检出限在0.001～1.17μg/L，不同样品质量浓度回收范围在90.4%～109.4%，允许偏差控制在11%以内。

3.3 对大气中的有害物质进行测定

化工生产中会产生大量有毒有害物质，如果处理不当，会对大气环境造成严重污染，所以对大气环境中的有害物质进行测定和分析至关重要。色谱分析技术应用范围较广，并且分析结果准确性较高，只有确保所测混合物在色谱分析限定条件内能够气化，并且不会分解物质，均能够在最短时间完成测定工作。苯系物作为化工生产中一种较为常见的有机化合物，具有毒性较大的特点，一旦进入大气环境中，将会对空气质量造成严重危害，并且人体长时间处于被苯系物污染的环境中，会对造血功能和中枢神经造成损害。对此，有学者使用毛细管柱色谱分析技术，对大气环境中的苯系物进行测定，这种方法能够检测出大气环境中11种苯系物。在实际操作中，需要使用活性炭管收集被污染的废气，而后将二氧化硫作为介质进行解析，并使用毛细管柱对废气进行物理分离，最后利用氢火焰离子仪器测定苯系物的含量。结果表明，使用色谱分析技术，能够有效分离苯系物，所有苯系物的标准曲线系数都超过0.999，回收率一般在98.4%～102.8%[7]。结合实际经验来看，应用色谱分析技术，不仅操作便捷、流程简单，而且只需测定一次即可，除此之外，这种分析方法回收率较高，检出限和精密度都能够满足相关检测规范要求。

3.4 对食品安全进行测定

3.4.1 检测农药残留

光谱杀虫剂毒害较小，对人畜造成的危害较低，当前被广泛应用到瓜果、蔬菜等农作物领域，但如果过量使用，则会导致农药残留，从而严重影响农产品安全性。有学者采用色谱分析技术对叶菜类蔬菜中的光谱杀虫剂含量进行测定。操作方式如下：将收集的样品放入盐酸溶液中，浸泡一段时间后取出，利用吸附剂对样品进行净化处理。结果表明，在0.238～2.38mg/kg添加水平内，光谱杀虫剂的回收率一般在83%～110%以内，偏差值为1.65%～3.17%。这种测定方式不仅灵活、便捷，而且准确性较高，充分满足了农药残留检测需求[8]。

3.4.2 检测添加剂

有专家使用色谱分析技术，对食品调味剂中的山梨酸、苯甲酸等防腐剂进行测定，具体操作为：采集样品后将其放入无水乙醇中进行萃取，利用氧化铝吸附样品中的杂质，而后使用毛细管柱对样品进行分析，最后利用色谱分析对防腐剂残留量进行测定，这种方式准确性较高，能够满足食品添加剂检测需求。

参考文献

[1]方立宇. 色谱分析技术在化工分析中的应用探究[J].  2021.

[2]苏敬东. 色谱分析技术在化工分析中的应用[J]. 工程建设(2630-5283), 2021, 004:P.126-128.

[3]艾凤凤. 探讨色谱分析技术在化工分析中的应用[J]. 中国石油和化工标准与质量, 2021, 41(22):2.

[4]李倩, 陈召, 曹雪,等. 色谱分析技术在化工分析领域的应用[J].  2021.