氯碱企业控制氯气微量水分工艺研究

氯碱企业控制氯气微量水分工艺研究

王明杰

石河子天域新实化工有限公司   新疆维吾尔自治区石河子市  832000

摘要：氯气是通过氯化钠电解生产的，氯化钠是在较高的温度下电解出来的，伴随着大量的杂质，如水和盐雾。这种湿氯气对钢和大多数金属具有很强的腐蚀作用，并确定了与生产设备的寿命和安全性有关的腐蚀问题，例如压缩机、管道、仪器和储存容器。根据数据统计，一般氯气的微量水控制指标为<0.01%，较高质量产品的国家标准水含量指标为≤0.01%，一级产品为≤0.03%，合格产品为≤0.04%。基于此，本篇文章对氯碱企业控制氯气微量水分工艺进行研究，以供参考。

关键词：氯碱；氯气；微量水分

引言

氯碱企业氯气干燥处理依据是湿氯气中饱和水蒸气含量与温度的关系，通过冷却降温除去湿氯气中绝大部分的水分，再通过硫酸的脱水性除去剩余水分，达到氯气干燥的目的。氯气处理采用“先冷却后干燥”的工艺流程。

1氯气产生及氯气除水干燥工艺

原盐经过化盐桶化盐后，采用传统的澄清桶盐水精制工艺技术；将粗盐水中加入精制剂反应除去大部分钙镁后，经澄清桶，戈尔膜过滤器达到一次过滤盐水的目的，然后将过滤后的盐水送到螯合树脂塔系统除去其中的微量钙镁离子，后送到电解单元。电解采用自然循环零极距离子膜电解槽技术，通过直流电电解盐水，而后产生氢气、氯气和32%的液碱。从电解来的高温湿氯气进入氯水洗涤塔下部，与塔上部喷淋下来的氯水逆流接触，除去大部分水气和盐雾。经氯水洗涤后的湿氯气由氯水洗涤塔顶部导出，进入钛冷却器内与进入管间的冷冻水逆流换热降温。进入湿氯气过滤器内滤除水雾。氯气从湿氯气过滤器顶部导出进入一段填料塔下部与塔上部喷淋下来的稀酸逆流接触，氯气中一部分水分被硫酸吸收。从一段填料塔顶部导出的氯气进入二段填料塔下部，与塔上部喷淋下来的硫酸逆流接触，氯气中水分再次被吸收。从二段填料塔顶部导出的氯气进入泡罩塔下部与最底层塔板上的硫酸先接触，再与上部四层塔板98%的浓硫酸接触，氯气中水分被浓硫酸充分吸收。干燥后的氯气从泡罩塔顶部导出，进入酸雾捕集器内捕集酸雾后，从顶部导出进入透平机，经过二级压缩及冷却后进入氯气分配台，进入下一个工序。

2测量步骤

干燥的氯气被沉重的P2O5吸收管的水吸收，并被沉重的氢氧化钠吸收。分别称重吸收管和吸收液，根据各自的质量差异计算样品的含水量。化学反应:P2O5+3H2O=2H3P2O4 , U管清洗干燥后，装于110℃干燥中的玻璃棉，其余两个用P2O5和玻璃棉抛光分批填充，然后用润滑油将其放入干燥器。②组装后，检查预定氯气是否通过干管通过接口泄漏，流量约400ml/min。③经氯气30分钟后，干燥空气10分钟，将U型管放入干燥器30分钟，重至0.0001g。④将规定的氯气直接装入废气处理瓶，保持约1000ml/min至4小时的流量(后更换另一瓶②重新组装吸收瓶和已指定的质量干燥管，使气态氯以400ml/min左右的速度流动，然后将干燥空气抽出10分钟，放入干燥器冷却30分钟，再同时将吸收瓶称重至0.1g。

3氯碱企业控制氯气微量水分工艺

3.1控制硫酸温度

硫酸的温度是影响氯气含水量的重要因素之一。硫酸温度过高，则硫酸液体表面上的蒸汽分压升高，压差减少，干燥效率差，氯气含水量升高。但硫酸的温度也不能控制得太低，不同浓度的硫酸在下降到一定温度时会产生结晶现象。98%硫酸在温度为10℃时产生结晶，75%硫酸在0.1℃时会结晶。因此，一般情况下，稀硫酸冷却温度控制不应低于2℃，浓硫酸冷却温度不应低于10℃。自浓硫酸高位槽至泡罩干燥塔的浓硫酸管道增加一套冷却装置，采用板式换热器，用泡罩塔第一层塔板低温水与浓硫酸换热，在浓硫酸管道上增加转子流量计以控制硫酸加入量，确保氯气中含水能够满足工艺指标。

3.2进一步优化工艺

（1）将氯水洗涤塔循环氯水温度降温，在原有1台板式换热器的基础上，并联安装1台板式换热器，在夏季高温时2台并联的换热器同时开启；冬季时或检修时2台只开1台，另外1台作为备用或者进行维修。（2）硫酸的温度是影响氯气含水量的重要因素之一。硫酸温度过高，则硫酸液体表面上的蒸汽分压升高，压差减少，干燥效率差，氯气含水量升高。但硫酸的温度也不能控制得太低，不同浓度的硫酸在下降到一定温度时会产生结晶现象。98%硫酸在温度为10℃时产生结晶，75%硫酸在0.1℃时会结晶。因此，一般情况下，稀硫酸冷却温度控制不应低于2℃，浓硫酸冷却温度不应低于10℃。改进方法：自浓硫酸高位槽至泡罩干燥塔的浓硫酸管道增加一套冷却装置，采用板式换热器，用泡罩塔第一层塔板低温水与浓硫酸换热，在浓硫酸管道上增加转子流量计以控制硫酸加入量，确保氯中含水能够满足工艺指标。

3.3氯气流量

氯气流量的高低也会影响氯气含水量（干燥效率）。氯气流量偏低时，会发生漏液，超出操作弹性范围；氯气流量偏高时，则会发生液泛及液沫夹带，使操作出现异常，导致干燥效率下降，氯中含水量升高。当干燥塔空塔气速在1.0～1.5m/s时，越是接近1.5m/s，氯中含水量将会越少。因此，控制空塔气速在1.5～2.0m/s为宜，能获得较好的干燥效率。

3.4微量水分仪

其主要特点:仪器采用电解法测量，气体含水量可通过检测电流直接测量；仪表通风道和阀零件采用耐氯腐蚀的聚四氟乙烯，电解槽池体(即传感器)采用塑料和玻璃制造，仪表变换器配备大型液晶显示屏，可显示质量分数、露点等。同时具有校准功能，具有标准信号输出4~20ma，可与样品进气道系统相连接，一路进入电解槽进行仪器测量分析，流量严格控制在100ml/min；通过流量控制阀；道路旁边的另一条排放通道通过排放阀调节流量，通常控制测量流量的10至15倍，该分流的目的是增加空气道路系统中的样品气体输入流量，从而缩短偏移时间，提高以下各项的快速反应能力该仪器使用了大约一个月，出现了一种迹象不敏感和与实际价值不符的现象。检查仪表的气道和电路部分，以发现无异常；检查电解槽，发现电解槽外壳含有影响电解槽正常运行的黄色物质。显而易见存在腐蚀，用其他材料代替也没有产生好的效果。最后，仪器制造商解决了这个问题，在玻璃管上使用双层玻璃电解电池和丝状电池，这些电池使用非金属保存材料，外壳使用PVC双层玻璃，电极支架使用石英陶瓷。不仅解决了腐蚀问题，而且大大提高了仪器的响应时间在测量氯湿度时间，还发现，经过一段时间的测量，仪器的测量值将会较低，因为传感器的应用时间较长，而且会受到轻微污染，此时仪器可以贴上标签，传感器的寿命也可以延长。

结束语

当生产线产能增加后，利用原有设备、管线会造成系统负荷增加、温度升高，必须改进工艺、设备，才能满足指标要求。通过氯气、水分物料平衡图可以看出，改进工艺的关键工序是降温环节，即采用氯气盐水换热器、氯水洗涤塔增加板换来降低氯气温度，以及进一步从浓硫酸换热降温、控制氯气流量等环节入手，使得氯气除水系统即使在夏季高温时段也能满足工艺指标，从而为生产线增加产能奠定扎实的基础。

参考文献

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