关于生活饮用水中金属元素检测方法分析及质量控制探讨

关于生活饮用水中金属元素检测方法分析及质量控制探讨

张浩,申金,孟楠

摘要：当前由于重金属物质造成的环境污染问题越来越严重，而重金属的分析检验技术目前，重金属对环境的污染日益严重，重金属的分析检测技术也在不断更新。本文主要讨论了用石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中重金属铅浓度的三种方法。通过实际的检验对比和工艺优化，饮用水中重金属铅(Pb)的分析技术可以逐步得到加强，在今后的实际工作中，饮用水中重金属(Pb)浓度的分析将更加快速准确，同时也为其他重金属离子分析方法提供了很好的借鉴。

关键词:石墨炉原子吸收光谱法；饮用水；测试方法；重金属

在自然水环境中，重金属含量较低，一般属于微量和超微量元素，不会对自然动植物造成一定伤害。然而，由于人类社会的不断发展，许多含有重金属物质的废弃物被排放到自然环境中，使得自然水体中重金属污染物的浓度不断增加。其中一部分会被人体直接吸收，更多的会被水生动植物吸收后进入食物链，最终危害人类健康[1]。比如2013年5月，中国广东出现了湖南省多种含Cd的毒大米，影响很大。无独有偶，早在2011年3月，中国浙江就发生了大规模的儿童血铅浓度超标事件，起因是一个铅蓄电池收集点周边的村庄。很多印刷品，食品包装，家庭装修用品，停不下来的汽车尾气的排放，都会造成一定的铅中毒。铅进入人体后，会影响新血液的产生，进而导致贫血症状。还会通过血液伤害人体的神经系统，造成脑神经损伤；即使通过母体，也不利于胎儿的正常生长。目前，许多学者分析了重金属的主要存在领域，包括自然水体、生物积累和自然沉积物，重点研究了对生物危害最大的铜、铅、锌、镉、铬、汞、砷等7种重金属，开展了大量的分析、检测和治理研究。

目前，主要的分析方法包括原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、阳极溶出伏安法(阳极溶出伏安法)、催化极谱法(CP)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]。原子发射光谱法、分光光度法、原子荧光光谱法等传统检测方法虽然各有优势[3]，但在检测速度和批号上仍存在缺陷[4]。因此，有必要寻找一种更快速、更准确的检测方法对重金属进行检测。石墨原子吸收光谱法的原理是电流通过石墨管产生高温高热，使样品原子化，然后根据其基态原子定量分析气相中待测元素共振辐射的吸收。该方法开发时间长，技术成熟，原子化效率高，检出限低，精密度好，分析速度快[5]。摘要:通过比较几种饮用水中铅、镉、铬、镍的检测结果，结合操作难度，找到了一种更快速、更可靠的检测饮用水中重金属离子的方法，提高了饮用水检测质量。

用石墨炉原子吸收光谱法检测样品，要求预处理简单，响应快，准确度高，研究范围广，抗干扰性强，最终结果更可靠[6]。由于这些优点，石墨炉原子吸收光谱法是检测重金属浓度最常用的方法之一。根据GB/T5750.6—2006《生活饮用水标准检验方法-金属指标》的检验标准[7]，也可以看出石墨炉原子吸收光谱法是目前检测饮用水中重金属最常用的方法之一。采用上述方法，加入一定量的NH4H2PO4溶液，可以有效去除含氯物质和类NO物质对最终结果的影响[8]。

1实验部分

1.1实验设备和仪器

纯化水

①硝酸(优级纯，浓度≧65%)。

②H3PO4(优级纯)，国药集团化学试剂有限公司。

③国药集团化学试剂有限公司NH4H2PO4(分析纯)。

④Mg(NO3)2(分析纯)，国药集团化学试剂有限公司。

标准样品

①铅标准试剂溶液(1g/L，介质1.0mol/L硝酸)，国家有色金属及电子材料分析测试中心。

②铅标准样品[(0.378±0.017)mol/L]，环境保护部标准样品研究所。

实验设备

①电子天平；100mL容量瓶、250mL容量瓶、10mL带塞尺比色管、0.1~1mL移液管、10.0mL移液管；滴胶器、药勺、烧杯、量筒、玻璃棒、洗耳球。

②石墨炉原子吸收分光光度计及其配套设备。

③高纯氩气(99.999%)，上海沈燕化工有限公司

④铅空心阴极灯。

⑤ A ⑤VARIAN-AA240Z石墨炉原子吸收分光光度计。

⑥注射杯。

1.2实验步骤

方法1

精确吸取0毫升、0.5毫升、1.0毫升、2.0毫升和3.0毫升1.00毫克/升的铅标准溶液至100毫升容量瓶中，然后加入10毫升配制好的120克/升的NH4H2PO4溶液，再加入1毫升50克/升的Mg(HNO3)2溶液，加入(1+99) HN。此时，制备浓度为0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L和30μg/L的标准溶液。准确量取250微升铅标准样品[([(0.378±0.017)Mg/L]/L]于10mL比色管中，然后加入10mL配制好的120g/L NH4H2PO4溶液，再加入1ml 50g/L Mg(NO3)2溶液，用(1+99) HNO3溶液稀释至容量瓶中。将仪器参数设置为波长λ为217nm，灯电流为12mA，狭缝宽度为0.7nm，使用乙炔气+空气燃烧用氩气作为载气，并将气体流量参数设置为2.0，使用(1+99) H3PO4溶液(现配制)作为底物，使用高纯Ar作为载气，使配制的0μg/L、5μg/L、10

方法2

准确吸取0毫升、0.5毫升、1.0毫升、2.0毫升和3.0毫升1.00毫克/升的铅标准溶液至100毫升容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀释至容量瓶刻度线，混匀。此时，制备浓度为0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L和30μg/L的标准溶液。准确量取250微升铅标准样品[([(0.378±0.017)mg/L]/L]于10mL比色管中，然后用(1+99) HNO3溶液稀释至容量瓶刻度线，混匀。按照第一种方法，设定仪器参数后，以(1+99) H3PO4溶液(现配)为底物，以高纯Ar为载气，用配制好的0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L标准溶液绘制标准曲线，然后检测铅标准。

方法3

准确量取25mg/L铅标准样品作为母液，以(1+99) H3PO4溶液(配制)为基体，以高纯Ar为载气。仪器设置为自动配置标准液。用配制的0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L和30μg/L标准溶液绘制标准曲线。准确量取250微升铅标准样品[([(0.378±0.017)mg/L]/L]于10mL比色管中，然后用(1+99) HNO3溶液稀释至容量瓶刻度线，混匀，然后检测铅标准。

2结果和分析

在铅含量相同的标准溶液中，第二种方法测得的吸光度高于第一种方法，但对于含量较低的饮用水样品，第二种方法明显更准确。如表1所示，根据方法1绘制的标准曲线，对比铅标准样品的吸光度，得到的最终含量值高于铅标准样品的真实含量[([(0.378±0.017)mg/L]/L]，可见方法1绘制的标准曲线K值较差。由此可见，用石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中较低含量的铅，不需要加入NH+液来抵消水中含有的少量Cl-和NO-对最终实验结果的影响。因此，第二种方法的最低检出限低于第一种方法，在日常分析中具有更好的适用性。从图1中可以看出，从绘制的标准溶液曲线可以看出，在使用相同浓度的铅标准时，方法3的吸光度高于方法2，但方法3中铅标准溶液最高含量的吸光度大于仪器检测的最佳范围，因此不能应用于高浓度水样中铅含量的分析。从表1可以看出，基于方法3的标准曲线和标准样品的吸光度值计算的浓度低于标准样品的实际浓度，表明曲线3的斜率偏高。因此，石墨炉原子吸收光谱法不适合于前处理，因此第二种方法比本文提到的第二种和第三种方法更适合于实验室测定饮用水中的铅。

3结束语

对上述三种分析方法进行比较后，采用石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中的铅含量。通过第二种方法绘制的标准曲线和铅标准样品的吸光度，标准样品中Pb的含量为0.364mg/L，比较参考浓度(0.378±0.017)mg/L能够满足检测标准的要求。另外两种方法得到的标准样品值大于或小于其参考浓度的区间范围。可以看出，第二种方法绘制的标准曲线更符合分析检测饮用水样品中铅的检测要求，而另外两种方法绘制的标准曲线斜率或高或低。石墨炉原子吸收光谱法检测饮用水中Pb的第二种方法的实验过程可以达到更快、更科学、更准确的检测结果。

参考文献

[1]王明俊.海洋生物与海洋环境质量[J].海洋环境科学，1988，7（3）：

4853.

[2]王玉红，王延风，陈华.海水中重金属检测方法研究及治理技术探索[J].环境科学与技术，2014，37（6）：237-341.

[3]李燕群.原子吸收光谱法在重金属铅镉分析中的应用进展[J].冶金分析，2008，28（6）：33-41.

[4]生活饮用水标准检验方法-金属指标.GB/T5750.6—2006[S].

[5]许建明.石墨炉原子吸收测镉和测铅时消除共存离子干扰的研究

[J].中国热带医学，2013，13（1）：28-32.