食品检验实验室标准物质规范化管理探讨

食品检验实验室标准物质规范化管理探讨

姚婷,苏昕

内蒙古自治区产品质量检验研究院  内蒙呼和浩特010010

摘要：标准物质是具有一种或多种足够均匀、很好地确定特性值，用以校准测量设备、评价测量方法或给材料附值的材料或物质。有证标准物质是指附有认定证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源至准确复现的表示该特性值的测量单位，且每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。在食品检验实验室，最常用的是有证标准物质，有证标准物质可为检验数据的准确性和溯源提供依据。食品检验实验室检验项目多样，所需标准物质繁多，管理压力大，从多家实验室认可评审中发现，因标准物质出现问题开具的不符合项所占比重较大，问题主要集中在标准物质期间核查未按要求进行及缺少标准溶液配制记录等，因此食品检验实验室的标准物质管理工作是实验室管理中的重中之重。

关键词：食品检验；标准物质；管理  

随着生活水平的提高，人们对食品安全越来越重视——不仅要吃得饱，更要吃得安全、吃得好。由于食品安全检测结果的准确性将直接影响政府部门的决策，因此，只有提高食品检验实验室质量控制的工作水平才能为决策部门提供准确、可靠的数据。其中，标准物质在整个质量控制和数据溯源链方面有着不可或缺的作用。标准物质在设备或测量程序的校准、检测方法的评价确认、实验室间能力比对，以及测量或测量程序的质量控制方面均有着广泛应用。因此，正确选择和规范使用标准物质对保证检测结果的准确性有着重要意义。

一、标准物质的使用

使用过程中，标准物质证书中标准物质的纯度、含量、有效期及最小取样量信息等均需充分考虑并加以利用。只有使用在有效期内的标准物质，才能保证检测结果的真实有效。实际工作中，经常会遇到目标物对应的标准物质基于其制造工艺及稳定性考量而产生不同的存在形式，例如以该物质的盐、酯、水合物等形式存在，但此类存在形式并不会对目标物的测量结果造成影响。因此，在使用过程中仅需通过计算目标物摩尔质量的比值，将不属于目标物的盐、酯、结晶水的质量扣除即可。就标准物质包装中的标识量而言，其均不是精确规格，即所有供应商提供的产品规格都是指不少于所标识的质量或体积，除非作出特别说明。例如，规格为 100 毫克的标准物质，是指产品不少于 100 毫克或 100 毫克左右；规格1毫升指安瓿瓶所装液体不少于1毫升，所以分析工作者在使用过程中需对标准物质进行准确称量，不可直接将瓶中的产品全部溶解后按照产品规格进行计算。使用过程中标准物质的称样量需大于最小称样量。如果低于最小称样量，一方面无法保证标准物质的均匀性；另一方面，标准物质的不确定度还有可能超出证书的不确定度，从而带来称量误差。关于标准物质的称量方面，如果天平室内没有除静电措施，那么环境温度在 20℃、相对湿度在 50% 时的称量准确度较高——既可以减少标准物质的吸湿问题，又可以减少干燥环境下的静电干扰问题。标准物质的证书有效期是指其在未开封状态下的有效期，开封或开瓶后由于不可控因素的增加，标准物质有可能产生不稳定的情况，故需要作标准物质稳定性监测，即标准品的期间核查。

二、食品检验实验室标准物质规范化管理

近年来，食品安全问题越来越受到人们的广泛关注，食品检验实验室肩负守护人们饮食安全的重要职责。在食品检验实验室中，标准物质是实验室必需品，其管理和使用是检验活动中的重要环节。

1、标准物质采购。食品检验实验室标准物质的采购是以检验标准及检验任务为依据，检验人员根据检验项目和检验标准要求，填写《标准物质采购申请表》，标准物质管理员根据标准物质库存量及要求对申请表进行严格审核，本着满足实验需求的原则，尽可能申购最低数量标准物质，以免造成浪费。《标准物质采购申请表》中需填写清楚标准物质名称、数量、用途等。值得注意的是，对于一些名称较多或有同分异构体的标准物质，需提供 CAS 号，CAS 号是化合物唯一性数字识别号码。例如，胭脂红又被称为大红、丽春红、酸性红等，有多个别称，在《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》（GB 5009）中胭脂红 CAS 号为 2611-82-7；甜菊双糖苷 A 也叫瑞鲍迪苷 A，提供 CAS 号能让设备科室准确购买所需标准物质，不易发生错买混淆的情况。设备科在购买标准物质时，应选用有资质的正规生产厂家，优先选择有证标准物质，确保标准物质的质量及准确性。在食品检验环节中，如检测出不合格或问题样品时，复验时根据“换人、换机器、换试剂”三换原则，对标准物质进行更换，最好更换不同生产厂家不同批号的标准物质。因此，对于经常检出不合格或问题项目的所用标准物质，应同时购入或以上不同生产厂家生产的标准物质。

2、标准物质验收。标准物质的验收工作由专人负责，一般为标准物质管理员，接收过程如下。①核对标准物质采购数量及种类是否与《标准物质采购申请表》一致，避免出现遗漏错买的现象。②有证标准物质应配有有证标准物质证书，证书上提供标准物质纯度、储存条件、保质期、生产批号、生产单位和不确定度等信息。例如，乙醇中孔雀石绿草酸盐标准物质，为农业农村部环境保护科研监测所生产，有产品批号、定值日期，标准值 100 μg·mL-1，扩展不确定度 0.12 μg·mL-1，避光0 ～ 4 ℃冷藏保存，保质期为一年。对有证标准物质的验收一般为外观验收，包括检查包装是否完好无破损无泄漏、标签标识是否清晰正确、是否在有效期范围内及标准物质纯度是否达到检验标准要求等。例如，《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》（GB 5009）中要求环己基氨基磺酸钠标准品纯度≥ 99%。所购标准物质纯度应大于或等于检验标准要求。验收合格的标准物质要由标准物质管理员在包装容器上粘贴绿色合格签。

3、标准物质的储存。标准物质的合理合规储存是保证标准物质稳定性的基础。对有证标准物质需按照证书要求进行存放保管。一般可分为常温储存、冷藏储存和冷冻储存。根据需求在实验室内设置标准物质常温储存柜（温度 20 ～ 25 ℃）、冷藏储存冰柜（温度 0 ～ 4 ℃）和冷冻储存柜（温度 -18 ℃），并对储存柜安装温控仪进行温度监测，确保温度符合存放要求。对毒麻精放类标准物质，如咖啡因、罂粟碱、吗啡等，需设置单独的毒麻精放标准物质柜，并严格按照双人双锁管理机制。目前实验室内标准物质台账多由Excle表格来体现，表格中详细记录标准物质基本信息，包括名称、CAS 号、含量、规格、数量、有效期、生产单位、唯一性编号、储存位置及证书编号等内容。标准物质的唯一性编码相当于标准物质的“身份证”，具有唯一性的特点，对每一支标准物质进行编码并将编码粘贴在标准物质瓶上，可方便管理和查找。标准物质编号规则为，常温样品“L4-RT-001”，其中“L4”表示科室编号，“RT”表示常温，“001”表示为常温 1 号标准物质，以此类推，冷藏保存样品为“L4-C-001”；冷冻保存样品为“L4-D-001”；毒麻精放样品为“L4-M-001”。标准物质证书编号规则为，按照购入日期及先后从 001 开始编号，如 2021 年1 月购入的第一种标准物质，证书编号为 202101001，以此类推，并在标准物质证书上注明编号，按照先后顺序存放在标物物质证书档案盒中，方便查验确认。

标准物质是保证实验室出具数据准确性的众多要素之一，它关系到检测结果的有效性，是实验室质量管理体系的重要组成部分。如此，检验检测实验室应给予高度重视，在提高技术水平的同时并避免潜在风险。

参考文献：

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