水中浊度测定现场分析的探讨与建议

水中浊度测定现场分析的探讨与建议

梅延盛,吴琼,宋艳军

大庆石化公司质量检验中心 

摘要：本文简要介绍了“水浊度计法”的发展历程，以环境工业标准中《水质浊度的测定浊度计法》为基础，以“浊度仪”为例，从仪器的便携性、室外试验条件等角度，探讨了在“水浊度”工程中使用“水浊度计”进行室外监测的可能性。以及采用经过鉴定的浑浊度的标准物质，本项目拟从3个方面对该方法的特征指标：精密度，准确度，检测限等进行验证，并对该方法的适用性进行考察。实验证明，本仪器的测试结果与规范的要求相一致，可以在取样现场直接测量。并针对目前在水质监测中存在的一些问题，对水质检测、样品分析以及水质管理等问题进行了探讨。

关键词：浊度；水质特征；地表水体；总磷

1简述

浊度又叫浑浊度，指的是水中存在对光有散射作用的物质，从而引起透明度降低的一种量度。浊度对水体总磷的测量值有较大的影响，但对透明度和外观也有较大的影响。试验结果显示，原位预处理模式对总磷的检测有较大的影响，且总磷的含量与浑浊程度之间存在着一定的相关性。根据水质中原水的浑浊程度，对样品进行预处理的方法也各不相同。当水质的浑浊程度超过500 nTU时，需要用离心法采集，在200~500 nTU的浑浊程度为60分钟，低于200 nTU的浑浊程度为30分钟。感潮河段浊度超过200 NTU时，必须用离心法采样，然后将其置于低于200 NTU的水中，使其自然沉淀30分钟。因此，浑浊度指标将作为水质总磷检测的先决条件，需要在野外测量数据，并对野外样品预处理模式产生影响。本课题拟以此为基础，以便携式浑浊度分析仪为平台，通过对其进行原位检测的可行性、特征指数等分析，探讨其适用范围，并对其在实践中的应用提出相应的建议。

2.方法论的适应性探讨

2.1方法论原则

稳态光源发出一道光，光束穿过一个盛放被测样本的器皿，再由感应器测量出其散射光强。样品中的悬浮颗粒物胶体等物质对光线产生散射或吸收作用，从而使通过样品后的散射光线强度发生变化，而散射光的强度与样品中浊度在一定浓度范围内呈正比关系。

2.3现场分析

本论文只研究了地表水的浑浊程度，在浑浊程度标准中，按照 HJ/T91-2002 《地表水和污水监测技术规范》中的有关取样方法，制订取样计划，采用水质采样机取样，将水样装入有塞子的500 ml玻璃瓶或塑料瓶，尽可能在野外进行测定。对于浑浊度试样，样品的贮存时间为12小时，而对于水样品，样品的贮存时间为48小时，并在4℃以下的避光层中进行冷冻。两种标准对于浑浊度量值的保存期、保存法有不同的规定，但均认为应当尽可能地进行现场监测。提出了应尽可能做到就地检测的原则，在取样地点进行水质浊度的测量。若要对样本进行保存，则应该就高不就低的保存方式，对浑浊度项的保存期设置为12小时，4℃以下的避光冰箱保存比较合理。根据现场的监测状况进行了分析，该仪器体积小，重量轻，可以放在车上进行搬运。实验中需要的试剂是质量控制液和空白液，这两种试剂都是可以在市场上买到的，不需要在实验室里进行调配，也不需要自带配制试剂所需要的器具。而且，在进行现场监测之前，浑浊度的标准曲线可以在实验室中进行，而现场监测只需要对水样、空白以及质控剂的数值进行测定，因此，该仪器的操作简单、方便。同时，考察了不同地点、不同运输方式等因素对浑浊度测量结果的影响。在一天之内，对8个地面水段进行了连续监测，里程为85公里，每段都采用相同的空白和质量控制检测样本。空白样品监测结果均低于标准规定值0.3 NTU，数值0.10~0.13 NTU，较实验室内得出的空白值稍高，在运输过程中可能会使水样产生微量气泡，对测定结果造成影响。该仪器受监测点位置变化和交通运输等因素的影响较小，具有较好的稳定性和可靠性，可以在野外使用。

2.4试验结果的确认

根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ165-2010）的要求，对3种方法的特征指标：精密度、准确度、检出限进行了探讨。在进行此次方法验证的过程中，只有400 NTU浊度标准溶液的国家认证标准物质，按照这个浓度来配制实验所需的浓度。以浊度标准中所用的精密度和准确度的检验浓度为依据，配制40 NTU浓度的浊度溶液来计算精度，配制10 NTU浓度的浊度溶液来计算精度，用蒸馏水来计算检测限。

2.4.1重复性

精确度是指在特定情况下，各试验结果之间的一致程度。对浊度溶液按照样品分析全步骤进行测定，平行测定7次，经过计算得出浊度溶液的标准偏差为0.40%。

表1 实验室用水的7次平行测定的分析结果

2.4.2准确度

准确度是指检验结果和所接收的参考数值之间的一致性。根据样品分析的全过程，对浊度溶液进行了测定，并进行了7次平行测定，经过计算得出了浊度溶液的相对误差为0.6%。

表2 浊度为40 NTU标准溶液的7次平行测定值及标准偏差

3.研究结果及建议

在对以上方法的适应性进行了探讨后，从现场的可操作性和仪器的便携性两个方面，得出了浑浊度计法可以应用于现场的监测。利用该仪器，可以在实验室内实现对水体的浊度原位检测。从实践出发，提出了浊度计标定应注意的问题和质量控制措施。但是，在实际工作中，如果水样的温度和周围的气温差太大，就会在试样的容器内壁产生雾气，从而影响测量的结果。建议取样时应在向阳的一侧取水，将样本放在阴凉处，以降低太阳光对探测器的干扰。也可以等试样温度恢复到室温后再进行测量，不过这个方法比较慢，不推荐在野外测量。在浑浊度检定中，有关质控和质控的政策指出，每一次检定，都要有一至两个检定的检定，但检定的检定浓度并没有规定。根据实践需要，提出了以样品前处理的阈值为质控浓度的方法，并在每一次空白时都进行了分析。规范对注入到样本池中的样本必须是完全均匀的，这一点从理论上是可以达到的，但是在实践中，由于水质采样机并不适于将水样倒置并摇晃均匀，很难达到完全均匀的状态，而且浑浊度对水样的预处理模式也有一定的影响。在收集了水样之后，应该把取样器左右摇一摇，或者把水样倒进容器里，然后用容器把它搅拌均匀，然后进行浊度检测，然后再把其它的水质项目放进容器里。

参考文献

[1]吴丹、金小伟、朱红霞等.中国环境监测学报2020,36 (4):123-131.

[2] HJ/T91-2002地面水与废水监控技术规程.

[3]《环境监测》.《分析方法标准的修订与制定》：HJ168-2010