Alpha Duo能谱仪α能谱分析测量的操作方法及常规维护保养方法的建立与应用

Alpha Duo能谱仪α能谱分析测量的操作方法及常规维护保养方法的建立与应用

刘昇平 

中核兰州铀浓缩有限公司，甘肃 兰州 ，730065

摘要：本论文针对新进设备Alpha Duo能谱仪“量身订做” 建立了α能谱分析测量的操作方法及常规维护保养方法，Alpha Duo能谱仪α能谱分析测量的操作方法及常规维护保养方法的建立使得新进的设备有了可采用的操作方法，突破了设备操作方法的限制。本方法规定了使用条件、样品装入和取出、样品分析操作方法分辨率的测定、能量刻度、效率标定以及使用和维护保养要求、异常状况的判断和处理等多个方面，几乎涵盖设备的全部日常操作使用方法和管理方法，为设备的正常使用提供了可行的、可操作的方法。本方法应用于日常的设备使用和样品分析工作，方法操作性强，易于上手和操作，分析质量良好，样品分析质量合格率100%，取得了良好效果，保障了设备的正常运行和能谱分析测量工作的开展。

关键词：Alpha Duo能谱仪  能谱  分析测量  操作方法

1　前言

Alpha Duoα能谱仪是公司设备更新过程中新进的设备，专用于分析测量试样中放射性核素的活度。在产品的生产和质量控制中发挥着重要作用。为保障生产工作的连续、稳定，同时考虑到原料和产品分析的质量要求，需要合适的、与新进设备功能和性能紧密匹配的分析测量的操作方法，因此 “量身订做” 建立新进设备的α能谱分析测量的操作方法及常规维护保养方法尤为紧迫和重要。

2　方法原理

α能谱仪是用来测定放射性核素α衰变时所释放能量谱的专用仪器。它首先对所测样品中放射性核素产生的α粒子进行探测，然后借助于MAESTRO分析软件进行数据获取、探测器偏压设置、测谱、谱形分析、解谱完成α能谱的分析测量。

图 1  Alpha Duoα 谱仪图示

3　主要技术指标

3.1　探测器型号：ULTRA-AS  离子注入式厚度500埃

3.2　探测面积：600mm2

3.3　分辨率：24KeV

3.4　工作偏压：50V

3.5　探测效率：38%

3.6　本底计数＜48个计数/48小时

3.7　能量分析范围：0-10MeV

3.8　分析道止：(0-2047)道

4　样品的装入

4.1　测量室通气后即可打开舱门，如图2。

4.2　将样品盘插入第五层卡槽（此时样品与探测器的间距与探测器的直径相当）。

4.3　关上测量室门，开始抽真空。

4.4　当真空度达到一定值后（1000mTorr）准备测量。

图 2  打开的测量室

5　α能谱仪操作

5.1　打开仪器电源开关，真空泵电源开关，开启笔记本电脑。

5.2　将测量盘分别放置于A、B测量室，准备测量。

5.3　点击进入MAESERO软件操作界面，选择A、B测量室。

5.4　分别设置A、B测量室MCB参数。如图2

图 3  Alpha 选项

5.4.1　测量时间预置，点开Presets，在时间框中输入测量时间。    

图 4  预置

5.4.2　开真空，点开Alpha,选择Pump后能听到真空泵启动声响。

5.4.3　高压设置，观察真空值，当数值小于1500时，点开HighVoltage的on,高压指示灯亮，

即打开高压。

图 5  高压选项

5.5　能谱测量完成，点保存，输入谱文件名。

5.6　MCB测量参数设置完成，分别在A、B室点Star,即开始测量。

5.7　获取谱数据，对感兴趣能量峰求和。如U-232的α 谱，就要对能量为5.28MeV、5.32MeV、5.34MeV感兴趣和对能量为5.42MeV感兴趣求和。

5.8　完成谱分析后，关机前首先要关高压，点开HighVoltage的off,高压指示灯灭，即关闭高压。再降真空，点开Alpha,选择Vent后能听到真空泵放气声响，数值显示为19990，表明真空为放空。

退出操作系统，关闭仪器电源，真空泵电源。

5.9　α谱仪刻度

5.9.1　α谱仪分辨率的测定

5.9.2　在能谱仪关机状态下，在探测器测量室内插入标准α电镀源，然后关闭探测室的小门。

5.9.3　将通排风阀门置于抽真空位置，开启真空泵，抽真空5分钟。

5.9.4　设置偏压值并加偏压，等待2 分钟。

5.9.5　开始测量，使得峰道址达到至少1000 个计数。

5.9.6　在峰信息中读出分辨率（以峰的半高宽表示（FWHM））。

5.10　α谱仪的能量刻度

5.10.1　其方法是在保持和样品测量的相同条件下，按照5.1-5.8的步骤；测量室先后做两次标准源测量，根据E1、E2、C2、C1按下列公式计算出能量与道止的对应关系线性方程。

5.10.2　计算

式中：E——能量，keV；

          c——道址，道；

b——截距。

5.11　α谱仪的效率标定

5.11.1　预置10000秒测量活时间，测量室按4.2.1.1-4.2.1.4的步骤，测量一个已知活度的241Amα电镀标准源，计算出α谱的全面积，按下列公式计算α谱仪的探测效率；

5.11.2　效率计算

   式中：

——α谱仪的探测效率，%；

        St——t时间的总计数，个；

        Bt——t时间的本底计数，个；

t——测量活时间，秒；

         A——标准源的4π活度,Bq。

6　多道能谱仪使用要求及维护保养

6.1　使用要求

6.1.1　仪器必须按计划定期进行校准，仪器各项参数符合使用要求。

6.1.2　仪器校验按照01-J-3004要求，人员必须经过培训并经考核合格，持有放射性活度的校准资格证。

6.1.3　仪器使用必须按照01-J-3008、01-J-3009要求进行操作，操作人员必须经过岗位培训并经考核合格，持有上岗资格证。

6.1.4　工作环境温度（20±10）℃，大气压力和相对湿度正常。

6.1.5　 能谱仪指定专人管理和维护保养，使用有记录。

6.1.6　仪器在使用状态需长时间运行，电源电压要稳定，不能断电。

6.1.7　与能谱仪在线的计算机只能用于能谱分析，不能进行其他用途。

6.1.8　仪器要经常保持清洁，平时用防尘罩盖着。

6.2　日常维护保养

6.2.1　每天清洁仪器卫生，保持仪器干净整洁。

6.2.2　工作开机前检查仪器连接电线、数据线是否完好。

6.2.3　工作开机前后按表2列示分别检查仪器各部件和插件状态是否在正常状态，否则及时调整。

表2  Alpha Duoα 能谱仪各部件正常状态

7　仪器一般异常状况的判断和处理方法

7.1　通用要求及处理方法

7.1.1　在工作时间内仪器测量中，若发现有冒烟情况，应立即停止测量及时关机，联系专业检修人员检查处理。

7.1.2　对于仪器一般的异常情况，有备品备件时可尝试更换解决。

7.1.3　对于复杂故障问题，需要及时联系专业维修人员或专业维修机构进行维修。

7.2　α谱异常

7.2.1　异常状况主要情况包括：α谱形异常、分辨率下降、能谱道址改变、本底升高等。

7.2.2　按照下列方法进行维护处理：

A α探测室去沾污处理

a.利用专用探测器工具从探测室取出探头，放置于安全清洁处。

b.用清洁的酒精棉球擦拭探测室内部表面，去除沾污。

c.使用多个棉球擦拭，不能用一个棉球反复擦拭，以免污染面扩大。

d.当测量室清洁干净后，用干净的空气吹干。

B α探测器去沾污处理

a.用清洁的酒精棉球轻轻擦拭探测器表面，去除沾污。

b.使用多个棉球擦拭，擦拭中注意不能有硬物碰触表面。

c.清洁干净后，用干净的空气吹干。

d.使用探测器专用工具，恢复探测器。

7.2.3　 按照上述方法处理后，如果谱形还不能恢复正常，应考虑更换探头或其他复杂故障问题。

8　方法应用

Alpha Duo能谱仪α能谱分析测量的操作方法及常规维护保养方法的建立使得新进的设备有了可采用的操作方法，本方法规定了使用条件、样品装入和取出、样品分析操作方法分辨率的测定、能量刻度、效率标定以及使用和维护保养要求、异常状况的判断和处理等多个方面，几乎涵盖设备的全部日常操作使用方法和管理方法，为设备的正常使用提供了可行的、可操作的方法。

本方法应用于日常的设备使用和样品分析工作，方法操作性强，易于上手和操作，分析质量良好，样品分析质量合格率100%，取得了良好效果，保障了设备的正常运行和能谱分析测量工作的开展。

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