焦磷酸法测定呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量受金属硅的影响分析

焦磷酸法测定呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量受金属硅的影响分析

杨丽洁

身份证：320683199112233167

摘要：粉尘中游离二氧化硅对人体的危害极大，因此，我国的职业卫生相关标准对于游离的二氧化硅的含量做了相应的规定。而准确的测量二氧化硅的含量与相关工作人员身体健康，息息相关。因此，有必要对粉尘中游离二氧化硅的含量的测量进行探讨。本文针对利用焦磷酸，法测定呼吸性粉尘中游离二氧化硅的含量的影响因素进行了分析，希望对于粉尘中游离二氧化硅含量的测定工作能够有所帮助并提供借鉴。

关键词：焦磷酸法；呼吸性粉尘；二氧化硅；影响

粉尘中，如果游离的二氧化硅的含量超过一定的标准，人们处在这样的环境中，就会导致矽肺严重影响到人们的身体健康。为了确保相关人员的身体健康，我国关于粉尘中游离二氧化硅的含量做了相应的职业卫生标准及规定。而游离的二氧化硅的测定工作显得尤为的重要。粉尘中游离二氧化硅的含量可以利用焦磷酸溶解法，红外分光光度法以及X射线衍射法等方式进行确定，期中焦磷酸法对于设备的要求较低，测量的结果较为稳定在我国得到了大范围的推广。本文针对利用焦磷酸法测定呼吸性粉尘中二氧化硅含量进行了分析，希望对于检测人员能够有所帮助。

1. 呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量测定的概述

我国对于呼吸性粉尘对人们造成的伤害十分的关注，并做了相关的卫生标准以及规定：对于游离二氧化硅超过10%的粉尘均按照砂尘允许浓度对待，总尘的允许浓度为，每立方米1mg，呼尘的允许浓度为，每立方米0.7 mg。当游离的二氧化硅小于80%而又大于50%时，总尘浓度以及呼尘的允许浓度，分别为每立方米0.7 mg以及0.3 mg。而游离的二氧化硅大于80%时，则，每立方米分别是0.5 mg以及0.2 mg。粉尘中游离二氧化硅的含量测定在煤矿的粉尘检测中是十分重要的工作，对于确保从事相关工作的人员的身体健康，有着极为重要的作用。而一般情况下，呼吸性粉尘游离二氧化硅含量的测定，可以利用红外分光光度法X射线衍射法以及胶磷酸溶解法来进行测定。前两种方法对于仪器设备具有较高的要求，而且测定时的条件较为苛刻。在我国，多数采用焦磷酸法来进行测定，焦磷酸法并不需要特殊的设备，而且测定的结果较为稳定。但同时也存在着测定步骤比较繁琐，对于测定结果的误差影响因素较多的问题，需要我们加以详细的分析，并尽可能的减少误差。

焦磷酸法测定粉尘中游离的二氧化硅含量主要分为了焦磷酸制备、粉尘样品处理、样品溶解、样品的稀释过滤以及碳化和高温灼烧六个部分。首先是焦磷酸的制备：将百分之85的磷酸加热沸腾到250摄氏度之后冷却处理。其中最为关键的是对温度的控制，同时，焦磷酸应当随配随用，避免因时间过长产生胶块。第二粉尘样品处理：粉尘样品的采集以及处理也直接影响到测试的结果，采集时，按GBZ／丅159在煤矿中规范的进行采集，并在干燥箱中保持105摄氏度进行两小时的烘干，同时，存放于干燥器中备用，如果颗粒过大，需要进行研磨。第三样品的溶解：处理好的样品加入到焦磷酸中，然后将温度迅速的升高到245到250摄氏度，其中，温度的控制以及快速的升温是关键。溶解后的焦磷酸溶液呈现出浅粉红色清亮的状态。第四样品的稀释和过滤：对样品溶液自然进行冷却，冷却到一定温度之后，然后加入一定温度的蒸馏水进行稀释转移，并利用滤纸进行过滤。第五碳化和高温灼烧：想过滤好的样品，放入恒重的坩埚之中，利用电炉进行干燥碳化然后在干燥器中冷却称重在进行相应的计算。

2. 操作过程中对于测量结果产生影响的因素分析

2.1温度的影响

应用焦磷酸法确定二氧化硅含量在整个操作过程中，温度的控制是关键。进行焦磷酸的制备过程中，如果温度超过250摄氏度，极易产生胶状的沉淀物，从而影响到以后的操作，并对测量的结果造成影响，误差值偏大。例如，在操作过程中，对焦硫酸的加热持续到不冒泡为止，很容易使温度超过250摄氏度，甚至300摄氏度。因此，在操作过程中，应当仔细的进行观察，在加热初始会产生大量的气泡，而当接近250摄氏度时气泡会减少至少量，超过250摄氏度，达到280摄氏度时，气泡又会增加。而在粉尘样品进行溶解时温度的控制也是操作的关键。只有将温度控制在245度至250摄氏度之间，并保持在15分钟。温度如果低于245摄氏度，则会导致硅酸盐以及金属氧化物无法完全的溶解，而高于250摄氏度，则会形成难溶胶状物，导致过滤操作受到影响。而升温的时间过长，也容易产生胶体，使测量的结果发生很大的偏差。

2.2不熔融物的影响

样品放入到焦磷酸中进行溶解的过程中，如果存在着碳素有机物以及矿物等不熔融物，没有进行相关有效的处理则会导致堵塞滤纸网孔，使过滤速度过慢或者是无法进行过滤，从而影响到测量的结果。

2.3稀释过程中的影响

过滤进行稀释时，如果对于加水的量没有进行很好的控制，如果溶液浓度过浓，则会导致过滤速度过慢，实验结果偏高。稀释过程中加水的速度也十分的关键，只有进行匀速缓慢的加水，并确保快速的混匀，才能够充分的溶解。加水速度过快极易产生胶状物对于测量结果造成影响。

3. 确保测量结果精准的有效措施

在测量实验过程中，应当根据丰富的经验以及精细的操作对实验步骤进行精准的控制，并认真的分析其中的影响因素，采取适当有效的措施进行处理，从而确保实验测量结果的精准。

首先，对于温度影响因素进行分析并精准的进行控制。从而消除对过滤速度的影响。在焦硫酸的制备过程中，根据对焦硫酸加热过程中气泡的变化，对温度进行精准的控制。同时，可以采用欧杰芬的改进方法，实时的监控溶液的温度，并在温度达到245摄氏度时不再进行加热，利用余热或者间断加热的方法，去除磷酸中的水分或者是采用自控消化管的方法，对温度进行控制，并确保加热的均匀性。另外，还可以采用磷酸替代焦磷酸，在溶解过程中，通过加热原位生成焦硫酸的方法测试，从而减少实验步骤，而且其平均值的偏差不会发生显著性的变化。在样品的溶解过程中，要快速的进行升温，并且精准的控制温度的变化。而为了更加有效的控制温度，可以采用高型烧杯代替锥形瓶的方法，并且利用温度计进行搅拌，从而能够更好的测量温度。或者是采用自动控温加热装置来替代电路加热，并且在润湿阶段，利用超声波进行处置的确保焦硫酸样品的混合均匀。

其次，为了保证粉尘样品不会对实验测量结果造成影响，可以采取玛瑙研钵进行研磨，确保粉尘粒子的大小能够更好的进行穿滤。而对于颗粒大小的判定，可以采用焦磷酸加热溶解方法，或者是采用150至220目筛子对样品进行筛分处理。由于样品成分的不同，应当根据实际情况进行不同的处理。对于其中存在的有机物碳素以及煤成分，在溶解之前必须进行灰化处理，而如果含有硫化矿物，则需要加入结晶硝酸铵进行处理或者两者之间相结合，从而避免不溶物的影响。

另外，在稀释和过滤过程中，可以采用消瑞芬对于样品溶液处理的方式进行快速的冷却，减少胶状物的产生，在进行过滤时可以加入滤纸碎片从而使过滤的效率得到提升。过滤时应当采用慢速定量滤纸防止游离的二氧化硅中小的颗粒产生的透滤现象，从而对检测结果造成的影响。另外，也可以利用微孔膜过滤来降低透滤现象。

结束语：

煤矿等行业在生产过程中会产生大量的粉尘，而粉尘中的游离的二氧化硅含量如果超标就会对人体造成严重的影响，造成矽肺。而其中的检测测量是重要的工作内容，确保检测结果的准确，才能够采取相应的有效措施进行治理，从而确保人们的身体健康。因此，一定要加强相关的测量工作，提高测量的技术水平，微粉尘的治理提供准确的数据支持。

参考文献：

[1]肖瑞芬.焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的分析[J].化学工程与装备,2016(05):245-246.

[2]孙玉凤. 焦磷酸法测定游离二氧化硅的方法改进及影响因素的研究[D].辽宁科技大学,2016.