基于弯液面电化学连接碳纤维实验初探

基于弯液面电化学连接碳纤维实验初探

刘树敏1，尹明1，刘絮1，陈佳2，孙金鹏1

（1.北华航天工业学院，材料科学与工程学院， 河北 廊坊 065000；2北华航天工业学院，外国语学院， 河北 廊坊 065000）

摘要：碳纤维作为下一代可能的优良导线材料，急需拓展碳纤维在电学领域的应用，其中实现碳纤维在电路中的安全可靠连接是关键技术。常规的连接技术会破坏碳纤维的结构。本文基于弯液面限制的电化学沉积原理，搭建了相关连接实验平台，在常温下实现了碳纤维的连接，并对其工艺性进行了初步探索。

关键词：电化学沉积 碳纤维  弯液面沉积

1.引言

随着碳纤维的下一代导线的电缆材料、纤维状柔性高性能能源器件、功能材料得到了广泛研究，碳纳纤维与电路的互连以及碳纤维之间可靠连接变成了无法避开的难题[1-3]。传统的连接方法会导致碳纤维的结构破坏，从而影响纤维的导电性。弯液面限制的局域电化学沉积方法于2010 年被Jie Hu 和Min-Feng Yu 在《Science》上首次介绍，实现了1到3微米的自动键合，线键的击穿电流密度超过1011安培/平方米。该技术被用于制造高密度和高质量的互连，以及复杂的三维微尺度甚至纳米尺度金属结构[4]。本文从实验平台搭建的角度出发，探索了弯液面电化学沉积实验在碳纤维互连上的可行性。

2. 基于弯液面电化学连接实验平台的搭建

图1弯液面电化学连接实验平台[5]

如图1所示，所示实验平台包括电源系统、电化学沉积单元、实时观测纪录系统和位移（定位控制）系统。电源系统：提供能量，为电化学沉积实验的实施提供保障；电化学沉积单元：电化学沉积单元包括纯铜毛细管阳极、弯液面电解液、碳纳米管纤维和金属基体（或者绝缘衬底）四部分；实时观测系统：观察并记录电化学沉积实验的过程；位移（定位控制）系统：用于电沉积头在XYZ方向上移动。

3.基于弯液面电化学连接实验平台的碳纤维与铜板的连接实验

3.1实验材料

碳纤维为东丽T800；铜毛细管（深圳鑫悦金属材料有限公司）；硫酸铜（天津市东丽区天大化学试剂厂）；纯铜片（15 mm × 15mm × 0.5 mm）；浓硫酸

3.2实验仪器：超眼B011型号迷你数码显微镜；北京市六一仪器厂生产的DYY-6C型号的电泳仪；试验台若干

3.3实验过程：

（1）配置1000mL的硫酸铜（125g•L -1）和硫酸（35g•L -1）混合溶液

（2）将碳纤维用导电胶固定到铜片上，向铜毛细管中注入电解液。

（3）利用重力和表面张力的平衡，在毛细管下方形成弯液面。

（4）开启电源，施加电压，电路导通，工艺参数为10V，130mA,沉积5min，数码显微镜实时观察。

3.3实验分析

图 2弯液面形成过程（a）0秒（b）10秒（c）20秒（d）30秒（e）完整弯液面（放大10倍）

如图2所示，实验表明内径小于0.8mm的毛细管，毛细管对电解液的吸引力大于重力，难以在短时间内形成弯液面，内径小于0.8mm的毛细管形成的弯液面面积太大不利于形成焊点，只有外径2mm，内径0.8mm的毛细管可以形成稳定的弯液面，且形成弯液面大约需要经过30秒的时间，如图2（E）所示，完整的弯液面内，碳纤维和铜基板已经被电解液完全浸润。

图3基于弯液面电化学连接实验时序图（放大倍数10倍）

（a）0秒（b）56秒（c）68秒（d）80秒（e）125秒（f）160秒

通过用Adobe公司的Premiere Pro 2020软件对沉积过程共计176s、880帧的逐帧分析，可以初步推断在56s即第280帧左右沉积达到峰值，此时产生气泡最大，从56秒开始沉积减缓直至液面体积减小并伴有电流减弱记录。造成这个现象的原因是由于毛细管口被沉积的铜堵塞，毛细管中的电解液无法及时补充弯液面造成的[6]。

图4基于弯液面电化学连接实物图

（a）宏观连接图（b）多根碳纤维微观连接（放大10倍）（c）碳纤维微观包袱连接（放大10倍）

如图4（a）所示，从宏观照片上看，基本上实现了碳纤维与铜基板的连接，但是如图4（b）微观照片显示沉积的铜杂乱无章，没有形成完整焊点，只是观察到一些碳纤维被铜的包袱现象。其原因为硫酸盐铜溶液只有两种主分:CuSO4 •5H2O和H2SO4，在阴极上发生的电化学反应主要是二价铜离子得到电子放电得到沉积铜，同时，也有部分二价铜离子得到一个电子还原产生一价铜离子，这两个反应同时在阴极上进行。在阴极表面附近，当二价铜离子浓度降低时，氢离子才有可能得到电子而使氢气析出。当电解液中H2SO4含量不足时，CuSO4发生水解生成Cu2SO4,进一步水解变成Cu2O。氧化亚铜会夹杂在沉积层中，使沉积层产生疏松现象[7]。如图4（c），弯液面限制的电化学沉积连接技术对碳纤维之间的连接有很好的包袱效果。                           

结论

本实验所建立的弯液面限制的电化学沉积方法的实验平台具有良好的通用性，实验表明外径2mm，内径0.8mm 的毛细管可以形成完整的弯液面，这种连接方法对于纤维之间的连接效果较好，但是对于纤维和基板之间的连接效果较差，同时这种连接工艺的毛细管容易堵塞，需要进一步探索电沉积工艺与焊点质量之间的关系。

参考文献：

[1]HAN B, GUO E, XUE X, et al. Fabrication and densification of high performance carbon nanotube/copper composite fibers [J]. 2017: S000862231730790X.

[2]沈理达, 田宗军, 谢德巧, et al. 金属离子液束流增材制造研究现状及其发展 [J]. 2018, 61(17): 28-35.

[3]蔡明霞, 张朝阳, 姜雨佳, et al. 激光辅助局部电化学沉积的试验研究 [J]. 2014, 46(5): 5.

[4]HU J, YU M-F J S. Meniscus-confined three-dimensional electrodeposition for direct writing of wire bonds [J]. 2010, 329(5989): 313-6.

[5]赵春凤. 弯液面限制的电化学沉积实现碳纳米管纤维的新型连接 [D]; 天津大学, 2017.

[6]DEVIANTO Y, WASESO B, GUNAWAN W, et al. Pelatihan Multimedia Teknik Editing Menggunakan Aplikasi Adobe Premiere Pro Bagi Usaha Mikro, Kecil, Dan Menengah Untuk Menunjang Penjualan [J].

[7]刘仁志, 谢平令, 电化学 王 J. 电沉积铜箔的微观组织结构——三维电结晶模式中的电结晶机理探讨 [J]. 2022, 28(6): 2104481.

 基金项目：河北省自然科学基金（E2019409072）

作者简介：刘树敏，1982年，博士研究生，北华航天工业学院焊接技术与工程系讲师，籍贯山西大同市，研究方向：植入体表面改性