马鞍山中鑫工程质量检测咨询有限公司
摘要:在人员配备、仪器设备、实验室条件、技术水平、仪器检定、有证标准物质等满足《民用建筑工程室内环境污染控制标准》GB50325-2020附录E室内空气中TVOC的测定的要求情况下,采用T-C复合管采集室内空气样品时,可以从TVOC测试结果中直接提取苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯五种污染物的测试结果。
关键词:T—C复合管、TVOC、苯系物
1.引言
GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中对空气中苯系物的检测采用活性炭吸附管检测,TVOC的检测采用TenaxTA吸附管检测,而TVOC中已经包含苯系物的指标,分开处理造成资源和人力的浪费,因此,采用一种高吸附性能T-C复合管来快速取得苯系物和TVOC检测结果,具有非常重要的经济价值。
2.实验
2.1.试剂和材料
2.1.1.吸附管
T-C复合:不锈钢管,外径6mm,长度90mm;填充两节吸附剂:Tenax-TA(60-80目)175mg + 石墨化炭黑-X(60-80目)75mg ,共250mg,T代表Tenax-TA吸附剂即2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物;C代表石墨化炭黑-X吸附剂。
2.1.2. 标准溶液
1)甲醇中5种苯系物混标:浓度分别为50、100、200、400、800、1200、2000 μg/mL;
2)甲醇中16种挥发性有机物混标:浓度分别为50、100、400、800、1200、2000 μg/mL;
2.1.3.设备供气
1)载气:高纯氮气,纯度≥99.999%。
2)燃烧气:高纯氢气。
3)助燃气:高纯空气。
2.2.仪器和设备
1)大气采样器;
2) 热解吸仪;
3) 气相色谱仪:具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。
4) 色谱柱:规格为50m×0.32mm×3μm毛细管柱。
5)微量注射器:10μL,精度0.1μL。
2.3.样品
在采样地点打开吸附管,在吸附管与空气采样器入气口垂直连接(气流方向与吸附管标识方向一致),调节流量在0.5 L/min的范围内后,采集约10L空气,记录采样时间及采样流量、采样温度、相对湿度和大气压。
2.4.分析步骤
2.4.1.仪器分析条件:
解析仪条件:热解析温度:300℃;传输线温度:200℃;解析时间:1min;进样时间:5min;载气:氮气。
气相色谱条件:升温程序:初始温度50℃,保持时间10min,以5℃/min升温到320℃,保持时间2min;检测器温度:270℃;柱流量:2mL/min;尾吹气流量:25mL/min;氢气流量:30mL/min;空气流量:300mL/min;分流比:30:1。
2.4.2.校准系列配制
(1)苯、甲苯、二甲苯
用微量注射器依次向T-C吸附管内准确加入1μL质量浓度分别为50、100、200、400、800、1200、2000 μg/mL的5种苯系物(苯、甲苯、二甲苯)标准溶液,制成各组分含量分别为0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2μg的标准吸附管,同时用100mL/min的氮气通过吸附管,5min后取下并密封,作为标准吸附管系列样品。
(2)TVOC
用微量注射器依次向T-C吸附管内准确加入1μL质量浓度分别为50、100、400、800、1200、2000 μg/mL的16种挥发性有机物标准溶液,制成各组分含量分别为0.05μg、0.1μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2μg标准吸附管,同时用100mL/min的氮气通过吸附管,5min后取下并密封,作为标准吸附管系列样品。
2.4.3.校准曲线绘制
将标准吸附管系列样品置于热解吸直接进样装置中,确保解吸气流方向与标准吸附管制样气流相反,经300℃充分解吸后,解吸气体直接由进样阀快速通入气相色谱仪进行色谱定性、定量分析,在FID检测器条件下,根据保留时间定性,峰面积定量,并以含量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制校准曲线。
2.4.4.样品测定
样品分析时,每支样品吸附管应按与标准吸附管系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析。
3.结果与讨论
3.1.校准曲线
采用T-C复合管,在同种热解析参数条件下,分别得到苯系物及TVOC谱图,如图1图2所示。
图1 T-C复合管测定苯系物谱图
图2 T-C复合管测定TVOC谱图
由图1图2可知,使用T-C复合管,二者苯系物响应时间及峰高一致。
3.2.实际样品比对试验
在某房间内采用6台大气采样器在同一房间同时使用T-C复合管进行样品采集,共计采集12根样品管,按照《民用建筑工程室内环境污染控制标准》GB50325—2020:附录E 室内空气中TVOC的测定中样品分析的全部步骤对采集的样品进行测定,并分别加载苯系物校准曲线和TVOC校准曲线,比对样品中苯、甲苯、二甲苯、污染物浓度差异,测定结果见下表:
T-C复合管测定苯系物精密度
加载T-C复合管苯系物标曲 | 加载T-C复合管TVOC标曲 | 二者相对偏差(%) | |||||||
苯 | 甲苯 | 二甲苯 | 苯 | 甲苯 | 二甲苯 | 苯 | 甲苯 | 二甲苯 | |
1 | 0.0013 | 0.0026 | 0.0036 | 0.0013 | 0.0027 | 0.0039 | 0.00 | 3.77 | 8.00 |
2 | 0.0015 | 0.0027 | 0.0036 | 0.0014 | 0.0026 | 0.0037 | 6.90 | 3.77 | 2.74 |
3 | 0.0015 | 0.0026 | 0.0036 | 0.0015 | 0.0025 | 0.0035 | 0.00 | 3.92 | 2.82 |
4 | 0.0015 | 0.0029 | 0.0039 | 0.0016 | 0.0028 | 0.0038 | 6.45 | 3.51 | 2.60 |
5 | 0.0016 | 0.0028 | 0.0037 | 0.0015 | 0.0029 | 0.0037 | 6.45 | 3.51 | 0.00 |
6 | 0.0014 | 0.0027 | 0.0032 | 0.0014 | 0.0028 | 0.0032 | 0.00 | 3.64 | 0.00 |
相对标准偏差(%) | 7.0 | 4.3 | 6.3 | 7.2 | 5.4 | 6.3 | —— |
4.总结
通过上述试验数据证明,在人员配备、仪器设备、实验室条件、技术水平、仪器检定、有证标准物质等满足《民用建筑工程室内环境污染控制标准》 GB50325-2020附录E室内空气中TVOC的测定的要求情况下,采用T-C复合管采集室内空气样品时,可以从TVOC测试结果中直接提取苯、甲苯、二甲苯污染物的测试结果。