离子色谱法—氢氧根系统淋洗液测定生活饮用水中的高氯酸盐

离子色谱法—氢氧根系统淋洗液测定生活饮用水中的高氯酸盐

麦秋萍，王嘉榆

广州市穗泉水质检测有限公司， 511400

摘要：本方法是验证生活饮用水中高氯酸盐的离子色谱法—氢氧根系统淋洗液测定方法。高氯酸盐曲线浓度0.005mg/L~0.140mg/L的响应值及线性关系较好，测得相关系数（r²）为99.9004。选择低、中、高浓度进行加标，出厂水加标回收率为90.0%~106%，RSD为0%~0.003%；管网水加标回收率为90.0%~106%，RSD为0%~0.004%。高氯酸盐检出限为0.0015 mg/L，报告限为0.006mg/L。该方法灵敏度、精密度均满足高氯酸盐的检测要求，适用于生活饮水中高氯酸盐的测定。

关键词：离子色谱；高氯酸盐；生活饮用水

通过高氯酸形成的高氯酸盐对人体有危害。高氯酸盐影响甲状腺吸收碘离子，干扰甲状腺正常功能，甚至对骨髓和肌肉组织产生病变影响，更严重的话会引起甲状腺癌，对人体健康造成极大的伤害[1, 2]。离子色谱法可以避免硫酸根、草酸根等离子的干扰，因此是很多人检测高氯酸盐的首选。

1  实验部分

1.1仪器与试剂

离子色谱仪：DIONEX AQUION；高氯酸盐标准购于北方伟业计量院；所用纯水为一级纯水。

1.2色谱分析条件

阴离子分析柱：Ionpac AS19；阴离子保护柱子：Ionpac AG19；阴离子抑制器：ASRS500；抑制器电流：75mA；氢氧化钾淋洗液：30.0mmol/L；柱温：30.0℃；池温：35.0℃；流速：1 .0ml/min；进样量：250µL。

1.3样品预处理

水样需过滤处理，过滤设备为0.22µm针式微孔滤膜。

2 结果与讨论

2.1 定性分析

在选好的离子色谱条件下，高氯酸盐能得到较好的分离，该出峰时间为10.86min，见图1。

图1 高氯酸盐出峰图

2.2 检出限和线性范围

取高氯酸盐质量浓度分别为0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.030mg/L、0.050mg/L、0.070mg/L、0.090mg/L、0.110mg/L、0.140mg/L的标准溶液进行分析。y轴为电导率，x轴为质量浓度来绘制标准曲线。相关系数为99.9004，线性回归方程式为y=0.452x-0.001，见图2所示。

图2 高氯酸盐标准曲线图

高氯酸盐检出限为0.0015 mg/L，报告限为0.006mg/L。

2.3 回收率与相对标准偏差

取2组，每组4个的空白样品，分别进行出厂水、管网水中高氯酸盐低、中、高3个加标水平的回收试验。对出厂水和管网水进行低、中、高浓度加标，高氯酸盐加标量分别为0.010 mg/L、0.050 mg/L、0.130mg/L，重复测量6次。出厂水加标回收率为90.0%~106%，RSD为0%~0.003%；管网水加标回收率为90.0%~106%，RSD为0%~0.004%，见表1所示。

表1 加标样品回收率及样品RSD（n=6）

2.4 实际样品分析

本方法用于出厂水和管网水的检测。出厂水和管网水检出量均为0.012mg/L，色谱图见图3图4。

图3 出厂水色谱图

图4 管网水色谱图

3 结论

本方法以氢氧化钾为淋洗液，验证了生活饮用水中高氯酸盐的离子色谱法—氢氧根系统淋洗液测定方法。该方法样品前处理简单，检出限、回收率以及精密度均能满足实验室检测要求，适用于生活饮水中高氯酸盐的测定。

参考文献：

[1]吴春笃, 李顺, 许小红, 等. 高氯酸盐的环境毒理学效应及其机制的研究进展[J]. 环境与健康杂志, 2013, 30(1): 85-89.

[2]Angela M L, Elizabeth N P, Lewis E B. Environmental per －chlorate exposure: potential adverse thyroid effects[J]. NIH Public Access Author Manuscript, 2014, 21(5): 372-376.