胶结充填体硬化过程监测方法研究                                             夏 江

胶结充填体硬化过程监测方法研究                                             夏 江

胶结充填体硬化过程监测方法研究

夏江

四川中环康源卫生技术服务有限公司   四川省成都市 610041

摘 要

充填体作为采场重要支撑单元，一旦充入采场中，其硬化过程有助于充填体内部结构和力学特性的发展。其中水化反应可以生成大量具有胶凝性质的产物，增强其骨架刚度，是充填体力学强度和内部结构发展的重要因素。为充分了解充填体早期硬化特性，本研究自制了胶结充填体硬化过程监测试验系统。

关键词：充填体；硬化；内部结构；力学特性；水化反应；监测试验系统。

Abstract

As an important support unit in the underground stope, once the backfill slurry is filled into the stope, its hardening process will contribute to the development of the internal structure and mechanical properties of the backfill. Hydration reaction can produce a large number of products with cementing properties and enhance its skeleton stiffness, which is an important factor in the development of mechanical strength and internal structure of the backfill. In order to fully understand the early consolidation and hardening characteristics of the backfill, this paper made a self-made test system for monitoring the hardening process of the cemented backfill.

Key words: Filling body; Hardening; Internal structure; Mechanical properties; Hydration reaction; Monitoring test system.

胶结充填体硬化过程监测方法研究                                            夏 江

本研究将采用胶结剂、去离子水和石英尾砂来制备胶结充填体。胶结剂：采用最常见的32.5普通硅酸盐水泥I型（PCI）作为胶结剂。去离子水：为避免自来水中不确定量的Mg2+、Ca2+、Na+和SO42-等离子对实验结果的影响，本研究在试验过程中均采用去离子水。石英尾砂：为减少天然尾矿中含有的多种活性化学元素及硫化矿物与水泥相互作用带来的不确定性，采用石英尾砂作为胶结充填体的骨料以准确控制尾矿的化学和矿物成分。

1胶结充填体硬化过程试验监测系统及其监测方法简介

本文提出一种多手段实时监测胶结充填体硬化中参数演化特性的系统及其监测方法，涉及分布式光纤温度及应变监测技术、电导率离子监测技术和激光位移沉降监测技术。通过充分利用所述系统的试件控制系统、传感系统、数据采集系统，实现了对胶结充填体在不同料浆浓度、胶结剂含量以及养护龄期条件下固结硬化过程的精确高效连续无损多场监测，提高了胶结充填体固结硬化过程监测效率。其简要操作步骤如下：

1）所有操作均在试验工作台上进行，在试验模具左右两侧各放置一套光纤固定台底座和光纤固定夹持器，分布式光纤传感元件依次穿过右侧光纤固定夹持器并保持夹持状态、试验模具左右侧面平行垂直孔洞、左侧光纤固定夹持器并保持夹持状态、J型空心铜管，其中J型空心铜管也通过试验模具左右侧面平行垂直孔洞贯穿试验模具，该操作将试验模具中的分布式光纤传感元件分为两部分，分别是分布式光纤全测试段和分布式光纤温度测试段。将激光传感元件固定在L型固定杆件上，使激光传感元件照射出来的激光垂直照射在试验模具上，L型固定杆件固定在试验工作台上，确保试验监测过程中由激光传感元件照射出的激光具有较好的稳定性。

2）根据本文试验需求的料浆配比进行料浆制备，将制备好的试验料浆浇筑在试验模具中，此时分布式光纤和J型空心铜管都有部分处于料浆中，分别为分布式光纤全测试段和分布式光纤温度测试段，分布式光纤全测试段用于监测料浆硬化过程中温度和应变演化情况，分布式光纤温度测试段用于监测料浆硬化过程中温度演化情况；将5TE传感元件放置在料浆浇筑完毕的试样模具内部，用于监测料浆硬化过程中电导率演化情况；将感应块体分别放置在激光传感元件垂直下方料浆中，此时由激光传感元件照射出的激光垂直打到感应块体表面，用于监测料浆硬化过程中料浆沉降量演化情况。

3）将布置好的试样控制系统和传感系统中分布式光纤传感元件末端通过导线与应变、温度数据采集仪相连，将5TE传感元件通过导线与电导率数据采集仪相连，将激光传感元件通过导线与沉降量数据采集仪相连。将采集获取的应变、温度、电导率和沉降量等参数储存在相对应的采集仪中，并根据用户需求进行数据读取和处理。

4）试验完毕后，按照组装相反顺序依次拆除部件并做好相应的清洁整理及保存工作。

2试样制备与养护

在进行试验之前需要按照试验方案内容，进行试样制备的准备。试样制备的准备包括材料、设备、模具等。本实验所用材料包括人工硅尾矿、水泥和去离子水，所用设备包括单轴压力机、XRD试验机、胶结充填体硬化过程监测设备及系统、砂浆搅拌机、旋片式真空抽气机和恒温恒湿养护箱等，所用模具包括监测试验模具、标准试样模具、XRD试管模具等。

将制备好的胶结充填料浆分别倒入圆柱形模具中，用于无侧限抗压强度试验，倒入模具后的料浆需要用搅拌棒震动5分钟，适当进行捣实，目的是为了使包含在充填料浆中的气泡尽可能的排出，从而确保制备最终成型的胶结充填体试样尽可能的均质。最后将制备好的胶结充填体试样用塑料薄膜覆盖进行密封处理，放入养护箱进行龄期养护，目的是防止在养护过程中与外界发生水分交换，确保胶结充填体试样能够在不排水的条件下进行养护和固结硬化[1]。

为了更好的分析胶结充填体试样中水泥水化反应进行程度，同时需要制备水泥净浆试样用于后面的XRD测试分析试验，由于添加在胶结充填体试样中的水灰比为5，但是最终发现按照此配比制作的水泥净浆试样在7d龄期内都很难成型，最终容易发生离析和沉降。所以，增大水灰比增强其强度，选用水灰比为3的代替水灰比为5制备胶结充填体试样，用于后面的XRD测试分析试验[2][3]。

3试验内容

3.1 塌落度测试

充填料浆的和易性可以用塌落度进行衡量，它可以表征充填体的工作效率。本研究采用塌落度值来表征充填料浆的流动性。当充填料浆塌落度值较小时，说明充填料浆的粘结性较好，但是充填料浆的流动性相对而言就较差，在料浆进行管道运输时需要泵提供更大的压力；当充填料浆塌落度值较大时，会发生严重的泌水现象，其稳定性较差，充填至井下时需要进行脱水处理，耗费工时，容易对井下工作环境造成污染。

实验设备：塌落度测试筒、捣实棒、实验平台、漏斗、刻度尺和用于铲料浆的铲子。

实验方法：（a）实验前准备，将塌落度测试筒内测和实验平台用水先行湿润，固定好塌落度测试筒，使其稳定确保测试期间不发生滑动；（b）注料，将漏斗放在测试筒上方，通过漏斗将准备好的充填料浆分三次浇筑在测试筒中，每次浇筑量为测试筒的三分之一，并且注浆一次需要用捣实棒进行捣实，最终填满捣实后需要用铲子刮去多余部分并抹平测试筒上表面；（c）测量，测试过程中需要将测试筒垂直缓慢向上提起，保证筒中的料浆在其自重作用下塌落，等待料浆不再塌落后，用刻度尺测量料浆此时高度，其与筒高的差值，即为充填料浆的塌落度。

3.2 泌水性测试

充填体泌水性指的是充填料浆中含有的水分从料浆中析出的难易程度，充填料浆的泌水性可以反映料浆的稳定性大小，通常用泌水率来表示。在一定的时间内，水分从充填料浆中析出量占料浆制备时添加水分总量的百分比即为泌水率，是用来测试充填料浆保水性能的一个重要指标。

泌水率在现场应用方面尤为重要，充填料浆通过管道泵送到井下，若是其泌水率较大，在管道运输过程中料浆会发生较为明显的离析现象，较多的固相极易造成管道堵塞，较为严重可能造成管道系统失灵，研究充填料浆的泌水性显得很重要。

本研究在实验室条件下进行充填料浆泌水性测试，用Q表示充填料浆泌水率，一定时间内料浆析出水量（V析出）占料浆内总水量（V总量）之比，具体公式见下：

（1.1）

试验过程：在量杯中浇筑提前制备好的料浆，记录此时料浆体积，静置4h后，记录此时充填料浆中析出水分的体积，根据上述公式，即可计算出充填料浆的泌水率。

3.3 无侧限抗压强度试验

胶结充填体无侧限抗压强度是指轴向加载试验，圆柱形试样（Φ50mm*100mm）在无侧限条件下发生破坏时的压应力，为单位面积获得的最大轴向载荷或5%轴向应变时获得的最大轴向载荷，详细计算按照公式（1.2）进行。单轴强度常用于研究胶结充填体力学性能，特别是不同龄期养护下胶结充填体力学强度常作为工程力学性能指标。因此，研究不同工况作用下的胶结充填体单轴抗压强度演化规律具有很重要的意义。

（1.2）

式中q为无侧限抗压强度；F为压力；A为试件承压面积

无侧限抗压强度试验依据ASTM-D5102试验方法进行，主要设备包括：加压系统、激光位移测量系统、应力传感系统和数据采集系统，如图1.1所示。

图1.1 无侧限抗压强度测试过程图

Figure 1.1 Diagram of the process of unconfined compressive strength testing

3.4 初终凝时间测定试验

采用维卡仪对充填体初终凝时间进行测试，具体试验方法如下：

将制备完成的充填料浆装满圆台形的试模中，振动数次刮平，将准备好的试样放入恒温恒湿箱中进行养护（湿度98%，温度25℃），记录充填干料与水混合的时间为初始时间。

测定充填料浆的初凝时间：充填料浆在养护箱中养护，每间隔30min进行一次测定。测定时充填料浆取出放在初凝试针下面，确保试针与充填料浆表面接触。将维卡仪上的拧紧的螺丝突然释放，当试针下沉深度距离底板4±1mm时，即为达到初凝时间。试样达到初凝时间后，立即将试模连同试样平移并翻转180°，此时试模大直径向上，小直径一面向下放在玻璃板上，放入养护箱中继续养护，间隔15min测定一次，当终凝试针下沉试样0.5mm时，即为达到终凝时间。

图1.2 维卡仪测试图

Figure 1.2 Vicator test chart 

3.5 XRD试验

采用X射线衍射仪分析不同龄期下充填体内部化学成分组成分析。按照2中试样制备与养护方法，将制备好的净浆试样分别养护1d、3d和7d，达到养护龄期后，将试样取出放入50ml带盖试管，然后加入异丙酮浸泡，终止水化反应，24h后通过真空抽压机，抽干浸泡试样后，将获取的试样放入70℃烘干箱中干燥。将干燥后的试样放入研钵中研磨，因X射线衍射试验对于测试试样粒径有较高要求，需要小于10微米。将准备好的试样粉末，放入测试仪器中，扫描范围为5°~50°，扫面速度为2°/min。

3.6 监测试验

为了探究多因素影响下胶结充填体固结硬化过程演化规律，采用精度高、灵敏性好和集成性能好的5TE传感器、分布式光纤传感器和激光位移传感器实时连续监测试样硬化过程中参数演化。

电导率是表征物质对电流传导能力的指标，以此我们可以推断溶液中极性分析的含量。本实验使用5TE传感器进行充填料浆硬化过程中电导率监测，5TE传感器中的电导率测定是通过对三叉状探针其中两个探针施加变换的电流，测定两个电极之间的阻抗获得电导率，阻抗的倒数乘以单位常数（电极间距离/电极面积）即可获取电导率，5TE通过两个探针阵列测定电导率，这个阵列在其中两个叉状探针的不锈钢螺丝上（见下图1.3）。5TE传感器还可以用于温度和体积含水量的监测，三叉状探针底部有热敏电阻可以用来感知监测温度演变，通过电磁场原理监测传感器周围介质的介电常数来测定体积内含水量。

图1.3 5TE传感器示意图

Figure 1.3 Schematic diagram of the 5TE sensor

分布式光纤传感器主要用于监测胶结充填体试样内部应变和温度持续变化规律。在本实验中利用分布式光纤监测充填料浆中硬化过程的应变演化时，必须在布置光纤时，增设一段光纤用于温度补偿，最后利用全光纤段（温度和应变共同影响下光纤段）的光谱漂移变化数据去除温度补偿段光谱漂移变化数据，最终获取充填体内单纯应变变化数据。

激光位移传感器主要用于监测胶结充填体试样沉降变化量，其测量范围为±12mm。

1.4 胶结充填体固结硬化过程试验监测图

1.4 Test monitoring diagram of consolidation and hardening process of colloidal filler

本研究监测胶结充填体固结硬化所用传感器的精度和准确性可以很好的满足研究需要。为了确保试验结果的准确性，传感器每次使用前都需要进行校准。完成传感器布设后，使用数据传输线连接数据接收器，在整个试验过程中设置数据采集器每间隔10分钟采集一次数据，试验中的数据通过数据连接线连接电脑，可以通过软件下载试验数据。在实验过程中可以对实时监测获取的数据进行简单分析，对各数据的演变情况进行初步判断，若是发现实验数据因仪器操作或仪器损坏等原因造成数据不准确，可以提前检查并重复该试验以节约时间和提高实验结果的可靠性。

监测试验主要工作是实时连续监测养护的胶结充填体试样固结硬化过程中多参数演化，包括：线应变、电导率、温度以及沉降等。各监测的参数意义如下：监测胶结充填体试样电导率可以反映试样中离子浓度大小变化参数，通过变化的离子浓度可以解释水化反应速率快慢及程度，解释强度变化机制；监测胶结充填体温度变化主要由于不同胶结剂含量和不同固体含量导致水泥水化速率不同，造成试样温度变化；体积含水量的监测可以反应胶结充填体试样水化程度，多种因素作用下，将导致水化反应程度的差异，水泥含量的增加和固体含量的增加等都可以促进水化反应的程度，从而使水化产物不断增多，最终实现胶结充填体强度不断提高。通过在试样顶部布设激光位移传感器实时监测试样垂直变形，监测胶结充填体试样沉降可以反映胶结充填体试样自干燥程度和速率，间接反映充填料浆颗粒分布情况，并因为水化反应会生成大量水化产物导致料浆孔隙减少，沉降量随之变化。

4结论

为了研究多因素作用下胶结充填体固结硬化过程演化规律，本研究详细介绍了涉及的试验及其方法和设备，介绍了试验所用材料基本性质及其主要成分，介绍了胶结充填体硬化过程试验监测系统及其监测方法。

参考文献

[1]Yilmaz E, Belem T, Benzaazoua M. Effects of curing and stress conditions on hydromechanical, geotechnical and geochemical properties of cemented paste backfill[J]. Engineering Geology, 2014, 168(2): 23-37.

[2]Li W C, Fall M. Strength and self-desiccation of slag-cemented paste backfill at early ages: Link to initial sulphate concentration[J]. Cement and Concrete Composites, 2018, 89: 160-168.

[3]闫保旭.矿山充填膏体硬化过程及其与围岩体相互作用的时效性研究[D].东北大学,2020.