测量环境对油质微量水分分析的影响

测量环境对油质微量水分分析的影响

白冰,辛阳

（通辽霍林河坑口发电有限责任公司）内蒙通辽028000

摘要：本文利用TW-2026WS型微水仪通过注入纯水，对仪器进行标定之后注入油样得出数据进行对比，分析出测试环境温度和湿度对微量水分分析结果的影响。并总结实际工作当中应注意的事项，以便提高仪器的稳定性和数据的准确性。

关健词：微水仪器；电解液；环境湿度；环境温度；标定

引言

   微量水分测定仪是一种以卡尔费休试剂为滴定液，以库仑法来测定试样中水分的仪器，现在因其使用分析快、精度高、测定结果直接显示等优点，在石油产品及原料加工、化工溶剂、精细化工、电力行业的电力用油、医药、农药、农产品、科研、环保、地质、食品加工等多领域得到非常广泛的应用。所需要分析的样品也是种类繁多，有液体状的、糊状的（如乙醇、变压器油、汽轮机油、抗燃油、树脂，新兴的产业如，锂电池中的电解液等等）、还有粉末状的、颗粒状的、气体的等等，可以说，只要是涉及对水分含量有要求的，都需进行测定。

在实际使用过程中，试验时的注意事项，应如何提高仪器的稳定性和结果的准确性、重现性呢?我们通过几组数据分析得出结论。

1 微量水分测试仪以下筒称（微水仪）的工作原理：

微量水分测定仪原理是仪器的电解池中的卡式试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系，反应式如下：

在电解过程中，电极反应如下：

阳极：

阴极：

产生的碘又与试油中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止，反应终点用一对

铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等

依据法拉第电解定律，电解1mol碘，需要2倍的96493C电量，即电解1mmoL水需要电

量为96493mC。样品中的水分含量按下式计算：

式中：W——样品中的水分含量，μg

     Q——电解电量，mC；

    18——水的分子量；

2通过试验数据进行分析

下面我们用北京天宇沃特仪表科技有限公司生产的TW-2026WS型微水仪在交流电压220V，当仪器达到平衡点，而且基本稳定时，通过用0.5微升微量进样器注入纯水来进行仪器的标定，通过改变工作环境温度和湿度，经多次测试分析，选出有代表性的几组数据：

温度和湿度对微水仪的影响

表（一）（温度湿度控制合理）

平均值97.8μg和实测值都符合仪器误差范围（100±5μg）

表（二）（温度湿度较高）

平均值108.3μg，超出仪器误差范围（100±5μg），偏高+3.3μg，实测值只有第三、七、八、十针在误差范围内。

表（三）（温度湿度适中）

平均值99.7μg和实测值都符合仪器误差范围（100±5μg）

3 环境温度和湿度对微水仪分析结果影响的结论

根据上面分析的数据得知:使用温度和湿度控制在合理范围内，在仪器空白电流稳定的情况下，测试结果稳定，准确性高;而在环境温度和湿度较高时，会使仪器不容易达到平衡点，测试结果不稳定且偏高。

4 提高仪器的稳定性和结果的准确性应该注意哪些事项

（一）使用环境的注意事项

1试验环境的湿度要保持在合理的范围内，要尽量避免电解液受潮。电解液受潮后会使空白电流增大，不容易达到平衡点，测试结果不稳定，数据忽高忽低。

2.使用环境的温度要在合理的范围，避免低温或高温，温度过高(35℃以上)就会使电解液的电导率升高，会造成测试数据偏高。温度过低(0℃以下)就会使电解液的电导率降低，测试数据就会偏低。

3.避免阳光直射，阳光直射在试剂上会使试剂发生光合反应，试剂自动过碘。微量的过碘会造成数据偏低。

(二)进样操作的注意事项

1.卡式库伦法(电量法)的典测定范围是10μg—10mg，为了得到准确的测定结果，要适当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。

2.进样之前要保证所用的进样器是干燥的，一个样品有一个专用的进样器。如果是多个样品共用一个进样器，进样之前一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样器的针头部分，避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上，造成测试结果的不准确。

3.进样时，按下开始键后要尽量快的将样品匀速注入试剂中。

4.把样品注入电解池时，液体进样器的针头要插入到电解液中，液体、固体、气体进样器及样品不应与滴定池的内壁及电极接触。

5.要保证每次进样量的一致性，一致性越好，数据重复性越好

(三)仪器注意事项

1.干燥管内硅胶由蓝色变为粉红色时应及时更换新硅胶。

2.滴定池磨口应涂上薄薄一层真空脂，保持严密性。

3.磁力搅拌器转速调整适当，过大过小都影响测试结果。

4进样口硅胶垫应及时更换，以免漏入大气中水分，影响测试结果。

参考文献

[1]电力用油、气质量、试验方法及监督管理标准

[2]WS2100型微量水测定仪使用说明书

[3]电力安全工作规程（热力与机械部分）

作者简介：

白冰：蒙古族，助理工程师，本科，电气工程及其自动化，化验班技术员。

通讯地址：通辽霍林河坑口发电有限责任公司，邮编：029200，电子信箱：13947540129@163.com，电话：13947540129。

辛阳：汉族，助理工程师，本科，热能与动力工程，档案管理专责。

通讯地址：通辽霍林河坑口发电有限责任公司，邮编：029200，电子信箱：comlz@126.com，

电话：15048514134