Cr17NiTi软磁合金真空退火质量控制研究

Cr17NiTi软磁合金真空退火质量控制研究

胡燕 ,黄又滋

四川航天烽火伺服控制技术有限公司 611130

摘要： Cr17NiTi软磁合金高温真空退火，目的在于消除应力，净化成分，获得均匀的组织，调整和提高磁性能。本文从材料化学成分、设备真空度、零件表面多余物等方面进行分析，提高了Cr17NiTi的真空退火质量，有效解决了Cr17NiTi的真空退火氧化变色问题，为产品质量和生产进度提供了保证。

关键词: 软磁合金；真空退火；氧化；磁性能

1引言

电磁阀，包含Cr17NiTi单件零件和由Cr17NiTi与1Cr18Ni9Ti组成的焊接件，需要进行真空退火热处理，以获得良好的磁性能。该类零件真空退火后，Cr17NiTi部件表面严重氧化变色，由金属色变成黄色。Cr17NiTi材料的磁性能对机械应力十分敏感，不能通过吹砂或机械加工等方式去除零件表面氧化色。Cr17NiTi零件真空退火后，因外观不合格，造成大批量超差，该类零件真空退火的一次交检合格率低。

2原因分析

2.1人员工作经验

分析真空热处理操作者，对其技能等级、工作年限进行分析，按不同操作者对零件的交检状况进行了统计，操作人员的工作经验存在差距，但从零件交检结果来看，所交检零件合格率在24%～29.71%之间，差距很小。因此，不存在操作者工作经验越丰富，Cr17NiTi真空退火合格率越高的情况。

2.2设备原因

2．2.1 真空度

真空炉初始真空度在10Pa以下变化时（9.9～1.9Pa），零件氧化不合格率在29.41%～31.43%之间。炉室初始真空度越低，需设备真空泵工作越长的时间，耗电量越高，因此炉室初始真空度降至10Pa以下即可。经排查真空炉的密封性较好，优于Cr17NiTi材料真空热处理所需的压升率指标，不会造成Cr17NiTi零件氧化变色。

2.2.2炉室净化程度对零件氧化变色的影响

真空炉空置时间越长，炉室吸气越多，净化程度越低；对于高频率、长时间工作的真空炉，水、空气及杂质几乎已被排尽，炉内净化程度高。

设备真空退火间隔时间越长，正式退火时的初始真空度越大。设备正式退火时的初始真空度越小，极限真空度越小，零件氧化不合格率越低。

2.3零件表面多余物

真空退火使用的不锈钢盘工装，材料为1Cr18Ni9Ti，可以通过浸蚀和吹干砂的方式去除表面氧化物，吹干砂2min后，工装表面氧化物已完全清除干净，避免覆盖在零件表面产生多余物。

2.4 Cr17NiTi原材料化学成分

表1 Cr17NiTi原材料化学成分

成分检测结果表明，Cr17NiTi零件原材料化学成分均符合标准《ATGN0206-0428》要求。

2.3材料成分是否影响零件氧化变色

从生产现场某Cr17NiTi壳体组件真空退火后可以看出。壳体组件由3个Cr17NiTi部件和2个1Cr18Ni9Ti部件焊接组成，其中同为Cr17NiTi材料的部件为①②③，表面氧化程度差异却很大。

我们对该焊接组件的3个Cr17NiTi部件①②③的材料信息进行调查，结果表明：部件①②化学成分相同，零件表面氧化程度相同，部件③化学成分和部件①②不同，零件表面氧化程度存在较大差异。

2.4 验证化学成分对氧化变色的影响

不同成分的Cr17NiTi零件，真空退火后零件表面氧化不合格率不同，最大差值可达91.38%-50%=41.38%。

表3  不同炉批号Cr17NiTi材料化学成分

　　综上所述，Cr17NiTi零件真空退火氧化程度和材料成分有关。

2.5确定影响氧化变色元素成分

由于不同元素的含量范围不同，不能直接比较元素含量数值的大小，通过计算极差，统计各元素成分波动情况，见表4。

计算方式如下：

极差（R）=元素含量最大值-元素含量最小值

标准极差（R’）=元素含量标准最大值-元素含量标准最小值

波动比重（r）=（极差÷标准极差）×100%

表4  Cr17NiTi材料化学成分波动

极差计算发现，元素Ti、Cr的含量波动较大，分别为48.75%和30.67%，其次是元素Ni、C，分别为22.5%和20%。

2.6确认Cr17NiTi零件Ti含量越高，越易氧化变色

选取4组Ti含量不同的Cr17NiTi材料，化学成分检测，结果见表5。

表5 Cr17NiTi材料化学成分

以上每一炉批号制试块4件，共16件试块，同炉真空退火试验，实验结果如表6所示。

表6  不同Ti含量的Cr17NiTi材料表面情况

以上实验结果表明，Cr17NiTi材料Ti含量越高，零件表面氧化色比例越大，氧化不合格率越高。

3、试验过程

3.1验证产前烘炉的效果

烘炉指真空炉在空载状态下，保持高温（蒸发水、金属挥发物）、高压（排除炉内气体）一定时间后，再恢复到室温的过程。在正式生产前一天对设备烘炉，烘炉效果如下。烘炉参数为：800℃/1h/炉冷，初始真空度为：2×104 Pa，极限真空度为5.3×10-4 Pa，正式生产时：Ａ组：1150℃/3.5h，冷速150℃/h，初始真空度为：１.３×10１ Pa，极限真空度为８.９×10-4 Pa，Ｂ组：1150℃/3.5h，冷速150℃/h，初始真空度为：７.０×10４ Pa，极限真空度为８.８×10-３ Pa。

试验证明产前1天烘炉能起到良好的净化炉室作用，正式退火的极限真空度能提高约10倍。连续生产时炉室初始真空度在10Pa以下变化，零件氧化不合格率差异不大。通过对比试验最终确定产前采用1200℃/h速度升温，加热到1000℃，保温1h的参数进行烘炉的方式净化炉室，能起到强烈净化炉室的效果。

3.2 验证Ti含量的最佳范围

Ti含量范围在0.3～1.1%，现将这一含量范围分为4个区间，分别为0.3～0.5%、0.51～0.7%、0.71～0.9%、0.91～1.1%，进行试验按Ti含量从低到高依次编号，同炉真空退火，统计了试块表面氧化情况,实验结果为在0.3～1.1%之间的四个区间中，Ti含量位于0.3～0.5%时，试块平均氧化色比例为15.2%；Ti含量位于0.51～0.7%时，试块平均氧化色比例为37.05%；Ti含量位于0.71～0.9%时，试块平均氧化色比例为63.7%；Ti含量位于0.91～1.1%时，试块平均氧化色比例为91%。

通过验证，将Ti含量控制在0.3～0.5%范围内，氧化色比例最低。

3.3验证Ti含量对磁性能的影响

将Ti含量分别为0.42%、0.50%、0.57%、0.65%、0.74%、0.81%的Cr17NiTi材料，各制作３个试环，按Ti含量从低到高依次编号，同炉真空退火，检测磁性能，结果见表７。

表７  不同Ti含量Cr17NiTi材料磁性能

通过试验证明调整Ti含量，Cr17NiTi材料真空退火后的磁感应强度B160、 B400、B800、 B4000、最大磁导率um无明显变化； Ti含量越高，Cr17NiTi材料真空退火后的矫顽力HC越大。为提高效率，减少磁滞损耗，要求软磁合金的矫顽力越小越好。

综上所述，将Ti含量控制在0.3～0.5%范围内，在满足设计要求的同时，能获得更好的磁性能。

6.结论

通过试验分析，在设备真空度、退火盘洁净、零件外观无多余物的前提下，可以采取以下措施有效控制Cr17NiTi真空退火后的外观氧化情况：（1）产前采用1200℃/h速度升温，加热到1000℃，保温1h的参数进行烘炉，能起到强烈净化炉室的效果；（2）通过有效控制Ti含量在0.3～0.5%范围内，可以有效的减少真空退火后的氧化变色。

参考文献

【1】张晓东，Cr17NiTi抗蚀软磁合金热锻棒材技术标准，上海，安泰科技技术有限公司，2020.