总碳量的测定—非水溶液酸碱容量法 

总碳量的测定—非水溶液酸碱容量法 

陈宾娥

湖南中南黄金冶炼有限公司     410129

摘要：本文采用非水溶液酸碱容量法测定金矿石中的碳，试样在管式电炉中燃烧，用非水溶液吸收，以姜黄素—百里酚酞混合物为指示剂，乙醇钾滴定。

关键词：非水溶液酸碱容量法；金精矿中；碳

前言

含碳金矿石在自然界中是罕见的，它在世界黄金储量中所占的比例尚不到2%。但在矿石中含有碳质物质时，因它能吸附氰化溶液中的贵金属，从而增加金、银在尾矿中的损失。

1原理

弱酸弱碱在非水溶液中滴定时比在水溶液中滴定顺利的多，因此将试样在氧气流中，于1200～1250℃管状电炉中燃烧，其中的碳生成二氧化碳逸出，用二乙三胺-乙醇-丙酮溶液吸收，以百里酚酞-姜黄素为指示剂，乙醇钾标准溶液滴定至纯蓝色为终点。

硫、氯、氟等气体存在时，使吸收液变浑浊，终点模糊，使结果偏高，可用活性二氧化锰和（偏）矾酸银联合消除。适用于测定0.00%以上的碳

计算公式：C%=T×(V-V0)/G×100%

T—乙醇钾标准溶液对碳的滴定度，g/mL                                                                                                             V—标准溶液滴定数，mL                                                       V0—空白滴定数，mL                                                      G—试样重量，g

2试验方案

2.1试剂和仪器设备

2.1.1乙醇

2.1.2丙酮

2.1.3二乙散胺

2.1.4百里酚酞；姜黄素

2.1.5二氧化锰；(偏)矾酸银

2.1.6氢氧化钾（GR）

2.1.7锡片（粒、粉）

2.1.8管式电炉；控温箱

2.1.9吸收装置；高纯氧气

2.2试样分析 

称取试样0.1000～0.2000g于方瓷舟，再加助溶剂锡片1～2g于试样表面，预先分别加入35 mL吸收液于吸收管中，加百里酚酞-姜黄素指示剂2滴，溶液显红色，在日光灯下用乙醇钾标准溶液滴定至纯蓝色，调节好滴定管零点，将瓷舟送入管状电炉的高温处，立即将瓷管连接好，通入已调好流速的氧气，此时吸收液吸收二氧化碳，溶液变红，用标准溶液滴定至纯蓝色，蓝色不退为终点。

2.3空白试验

2.4实验数据和结果分析

2.4.1高硫矿对碳分析结果的影响

表1

如表1所示，碳元素检测过程中，燃烧产生的二氧化硫对检测结果又很大影响，硫含量越高，检测结果偏差越大。

2.4.2除硫后碳结果对照

表2

如表2所示，通过吸硫装置后，高硫试样结果明显降低，碳结果也与外检结果相符，都在误差范围之内，低硫通过吸硫装置反而是结果有所偏低。(表2试样与表1相同)

2.4.3试样结果精密度

表3

试样称重：5%以上称重0.1000g；1~5%称重0.2000 g；0.1~1%称重0.5000 g；    

﹤0.1%称重1.000~2.000 g。                                                                    

绝对误差(E)=测得值（x）—真实值（T）

相对误差(E﹪)={【测得值（x）—真实值（T）】／真实值（T）}×100

结表3结果表明，其测定值与样品的推荐值基本一致，相对偏差较小，结果的准确度高，精密度好。

2.4.4试验回收率

表4

表4数据表明，碳的回收率在98.0%~102.2%之间，方法可靠。

绝对误差(E)=测得值（x）—真实值（T）

相对误差(E﹪)={【测得值（x）—真实值（T）】／真实值（T）}×100

2.5结语

本文依据生产工艺要求，建立了金物料中总碳量的测定方法—非水溶液酸碱容量法，通过大量样品的分析结果令人满意，准确度较好，精密度高，简便快速，成本低廉。该法已经成功运用于公司金物料中碳的测定，取得良好的效果。

2.3.5结果分析

因此，当处理含碳金矿石时，首先必须测定碳质物质对金的吸附能力。金在氰化时被碳吸附的数量不仅取决于碳质物质的吸附能力，而且还同用氰化法处理的矿石粒度和浸出时间有关。所以，在氰化尾矿中的金品位往往随氰化矿石的磨矿细度的变细而增加，这是因为磨矿粒度越细，则碳质物质的活性表面越大所致。又如浸出时间较长时，金在尾矿中的品位因碳质物质对金的吸附作用较长而增加。因此，在确定含碳金矿石的氰化条件时，必须确定最适宜的矿石粒度和浸出时间。

作者简介：陈宾娥1986年01月07日女江西修水汉本科科协秘书长化学分析工程师湖南中南黄金冶炼有限公司