移液器容量校准测量不确定度评定

移液器容量校准测量不确定度评定

张璋,李振涛

天津市计量监督检测科学研究院， 天津市 300192

摘要：本文通过衡量法测量容量的计算模型，根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和JJG 646—2006《移液器》，选取移液器100μL的容量值进行校准并进行测量结果的不确定度评定。在分析中详细阐述了测量重复性、水质量称量、砝码密度、空气密度、水密度、水温度测量等引入的不确定度分量的大小和灵敏系数，从中可详细看出影响不确定度的主要因素为电子天平，因此提高电子天平的准确度和分度值是提升移液器容量校准的关键因素。

关键词：移液器、容量、不确定度

一、概述

移液器是利用活塞进行一定距离移动来排放空气实现吸取和排放一定容量液体的仪器，是一种量出式量器。移液器广泛应用在化工、环保、医药、食品等行业，主要用于生化分析中的液体取样或加液。移液器自身轻巧和操作简单，并且准确度较高，应用量逐年增加。根据JJG646—2006《移液器》操作方法对标称容量100μL移液器进行10次测量。

二、测量模型

式中：V20——为20℃温度下的容量值，单位μL；

M——被校移液器所容纳水的表观质量，单位mg；

ρB——砝码密度，取值为8.00g/cm3；

ρA——空气密度，单位g/cm3；

ρW——水密度，单位g/cm3；

γ——热膨胀系数，根据所用吸液嘴取值为2.4×10-4℃-1；

t——测定介质水的温度，单位℃。

三、灵敏系数

根据测量模型得到灵敏系数为

各测量量之间不相关，相关系数为0。

四、标准不确定度评定

1、标准不确定度A类评定

按照实施方案的要求，100μL移液器进行10次独立的重复测量，数据见表1。

表1  移液器校准数据

V20平均值：

单次测量的实验标准偏差：=0.077μL

测量重复性引入的标准不确定度为：，灵敏系数为1。

2、标准不确定度B类评定

（1）水质量称量引入的不确定度的评估

移液器排出的水质量通过电子天平称量获得，因此水质量测量不确定度取决于天平的测量误差。天平测量不确定度影响因素主要有天平重复性、偏载误差和示值误差，分别由u1、u1和u3表示。根据电子天平的检定证书给出的最大允许误差，天平重复性为±0.15mg，偏载误差为±0.10mg，示值误差为±0.05mg，服从均匀分布分别除以，则：

那么

并计算=1.00283μL/mg。

（2）砝码密度引入的不确定度分量

根据JJG99—2006《砝码》得到砝码密度的不确定度为0.14g/cm3，k=2，所以，

    计算=0.00187μL·cm3/g。

（3）空气密度引入的不确定度

按照CIPM推荐使用的空气密度的计算公式，分析计算可得到空气密度的标准不确定度为：

计算=88.1μL·cm3/g

（4）水密度引入的不确定度

测量介质为蒸馏水，所以水密度采用了国际实用温标水密度值，其允差为±1×10-4g/cm3，服从均匀分布，其测量标准不确定度为：

计算=-100.687μL·cm3/g。

（5）移液器膨胀系数引入的不确定度

移液器的热膨胀系数为：2.4×10-4℃-1，根据经验值，取移液器膨胀系数引入的不确定度：

=1.0×10-6℃-1

计算=-50.2℃·μL。

（6）水温度测量引入的不确定度的评估

水温度测量按照检定证书给出误差为±0.13℃，服从均匀分布，其测量标准不确定度为：

计算。

（7）不确定度分量汇总情况

表2 不确定度分量汇总

3、合成标准不确定度

五、扩展不确定度

取包含因子k=2则，扩展不确定度：（k=2）

六、结束语

    本文针对移液器100μL容量进行了校准，全面分析了测量仪器和测量方法对测量结果的影响，从中可看出水质量称量是影响不确定度的主要来源，那么称量所用的电子天平是影响不确定度的关键，因此提高电子天平的准确度和分度值是提升移液器容量校准的关键因素。