石墨炉法测饮用水中铅、镉的方法确认

石墨炉法测饮用水中铅、镉的方法确认

黄志勇

中国铁路广州局集团有限公司长沙疾控预防控制中心，湖南 长沙  410007

摘要：本次实验主要是确认石墨炉原子吸收法测定水样中的铅、镉的分析方法适用性，通过对仪器条件，方法检出限、精密度、准确度的测试，确认本实验室仪器设备和检测环境等条件，能否满足各项卫生标准需要，从而确认本实验室具有开展此项目的检测能力。

关键词：石墨炉；铅、镉；方法确认

本实验室主要从事铁路沿线车站城市管网末梢水、部分铁路单位分散式给水的检测，水质相对较干净，干扰物较少。按照饮用水国家标准方法对水中铅和镉测定，试样经1%硝酸酸化后，直接注入一定量样品液于石墨炉原子化器中，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸汽，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属含量成正比[1]。在一定范围内采用标准曲线法定量，为确保本实验室在现有的检测人员、仪器环境条件下，能满足水质日常工作需求，特开展本次实验。

1 仪器与试剂

仪器：岛津AA-7000型原子吸收分光光度计；铅、镉空心阴极灯（国产）；纯水机（柯尔顿）。

试剂：硝酸UP(苏州晶瑞)；100mg/L铅标准溶液GBW(E）080119/21061；100mg/L镉标准溶液GBW(E）080129/18081；铅（GSB07-1183-2000）标准样品201241标准值50.5μg/L±0.25μg/L；镉（GSB07-1185-2000）标准样品201435标准值9.66μg/L±0.63μg/L；实验室用去离子水（电阻率18.26MΩ·cm）；分析用氩气（＞99.999%）。

2 实验过程

注：实验中所有标准系列及样品均用1%硝酸稀释定容，进样量10μL。

2.1仪器条件

仪器操作条件及参数见表1。

表1 仪器分析条件及参数

2.2绘制标准曲线

将1 00 mg/L铅标准溶液[GBW(E）080119/21061)稀释成1.00mg/L铅标准中间溶液，再次稀释成100μg/L铅标准使用液。再稀释配制成0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0 、50.0μg/L铅标准溶液系列。将1 00 mg/L镉标准溶液[GBW(E）080129/18081)稀释成1.00mg/L镉标准中间溶液，再次稀释成10μg/L镉标准使用液。再稀释配制成0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0μg/L镉标准溶液系列，分别测定吸光度，得到吸光值与浓度关系的回归方程。

表2：标准曲线

2.3 已知样品精密度、准确度及方法检出限的测定

以配制的低浓度多次测量值计算其检出限，曲线范围内的中、高值测定其在相应浓度区间的精密度和准确度。

2.3.1低浓度样品测定计算检出限

配置低浓度标准样品，用铅镉标准物质配制铅浓度2.0μg/L、镉浓度0.1μg/L样品，摇匀后各测定7次。

表3：低样品平行测定结果及精密度方法检出限计算结果

从表2、表3中可得出：岛津AA-7000石墨炉测铅在0~50μg/L、镉在0~5μg/L时，相关系数ｒ≥0.998。说明此法测定干净水样中铅、镉时绘制的标准曲线线性较好，能够满足日常工作需要。依据《生活饮用水标准检验方法》检出限的估算，按DL=3S（置信度90%）计算，铅、镉检出限近似值分别为0.2μg/L、0.02μg/L。为保证低浓度值得准确性报告值以10倍DL计算，即铅、镉最低报告浓度值分别为2μg/L、0.2μg/L。

2.3.2中、高浓度标样测定计算精密度、准确度

按照铅、镉标准样品证书配制，再利用仪器自动稀释功能测定在不同稀释度下铅镉点的精密度与准确度。

表4：铅浓度标样的测定结果

按要求配制的铅标准样品（50.5μg/L），测定其配制的1倍（高浓度）、2倍（中浓度）稀释液从表4中可得出多次测量，测得的结果计算相应标准偏差分别为2.5%、2.8%，相对误差分别1.7%、3.4%，测定的均值均在可控范围内；说明石墨炉法测铅在2.0μg/L-50μg/L范围内精密度、准确度均较高，能满足日常工作需要。

表5：镉浓度标样的测定结果

同上，按要求配制的镉标准样品（9.66μg/L），测定其配制的2倍（高浓度）、5倍（中浓度）稀释液多次测量，测得的结果计算相应标准偏差分别为2.9%、2.7%，相对误差分别1.7%、4.3%，水样中镉的偏差值也较低，说明石墨炉法测镉在0.2μg/L-5μg/L范围内精密度、准确度均能较好满足要求。

3小结

在本实验中利用岛津AA-7000的石墨炉原子吸收法在给定的设备条件下，在不加基体改进剂的情况下只用1%硝酸酸化待测水样，在进样10μL的条件下测定干净水样中总铅、总镉，实验结果表明：铅在线性范围为 0～50.0ug/L ，镉线性范围为 0～5.0ug/L 时，线性良好；而在以上的线性范围内铅、镉检出限分别为  0.197ug/L 、 0.014ug/L 低于国家相关规定中的方法检出限（铅 2ug/L 、镉0.1ug/L ）[2] ，能够满足对饮用水水质检验分析要求；且其准确度、精密度均满足铁路沿线干净水样检测的质量控制要求，此方法对铅镉的测定，在本实验室可正常开展。

参考文献：

[1]中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会.生活饮用水标准检验方法金属指标[M]中国标准出版社，2006:156-157,162-163

[2]辛瑞瑞，张普.石墨炉原子吸收分光光度法测定清洁水中铜铅镉的方法研究[J].甘肃科技,2021,37(16):37-39.