空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计在地质实验测试中的应用和注意事项浅析

空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计在地质实验测试中的应用和注意事项浅析

郭健   

内蒙古赤峰地质矿产勘查开发有限责任公司 内蒙古赤峰市  邮编：024000

摘要：原子吸收分光光度计利用空气－乙炔火焰的共振辐射，通过原子蒸汽来测定吸光度，目前该项技术已经广泛应用于地质实验测试中。本文选择某地质样品，并对岩石矿物质的化学成分展开分析，测定其中各项物质。本次研究重点测定锶物质，控制乙炔流量、氧气流量等，并考虑不同酸对锶元素的影响，实验结果显示该方式的测定结果符合标准值，可应用于日常检测。

关键词：空气－乙炔火焰；原子分光光度计；地质实验

引言：地质工作中，实验测试是必不可少的环节，利用特殊仪器完成对地质元素的判断。本次研究以锶元素为例展开分析，该元素常用于制造化学试剂、烟花等领域，采用原子吸收光分分度法进行测定，但在实际实验中，会存在部分杂质干扰，影响测定结果精准度，需要比较各种条件满足精度需求。

1准备阶段

针对空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计的实验，需要优先准备好仪器和试剂，本次研究选择的原子吸收分光光度计为WFX-110仪器，其详细性能如表1所示。

表 1 仪器参数

试剂材料：锶标准储备溶液（Sr）=1.00mg/ml，在开始实验之前先称取经过2h烘烤的光谱纯碳酸锶，测量后质量为0.84g，将其放置在400ml烧杯中，并加入100ml水，缓慢地加入盐酸将烧杯物质溶解。待碳酸锶完全溶解后，固定烧杯并放在加热装置上加热，目的在于除去液体中的CO2物质提升溶液纯洁性。等溶液冷却后再将400ml容量瓶换为500ml容量瓶，缓慢向容量瓶中倒入蒸馏水，稀释并不断搅拌确保溶液均匀。

锶标准溶液（Sr）=100μg/ml，用储备溶液稀释。再准备硝酸镧溶液（La）=1mg/ml，准备100ml水，称取硝酸镧3.12g，将其放入水中。准备20g/L硝酸钠溶液，以及其他各种酸试剂和蒸馏水。

2实验方法

2.1材料分解

实验前先对材料进行精准称取和分解，详细步骤如下：

（1）称取光谱纯碳酸锶0.5g，并将其放在镍坩埚中，并依次加入4g氢氧化钠和1g碳酸钠，完成后将其用盖封住并放入马沸炉中进行加温处理，保持温度700℃，时间控制在20min，试料熔融后等待自然冷却。

（2）冷却后，再将坩埚直接放入150ml烧杯中，此过程不需要打开坩埚盖子。

（3）将烧杯放好并灌入50ml沸水完成熔块加热工序。

（4）洗出坩埚（包括盖子），进行稀释，保证体积达到80ml，再利用慢速定量滤纸对稀释物进行过滤。

（5）完成后利用20g/L碳酸钠溶液对烧杯进行清洗和沉积，洗和沉积行为均执行4—5次。

（6）完成后再用清水洗1次即可，处理洗液和滤液。

（7）在原烧杯中添加（1+4）盐酸将沉淀物分解，并清洗滤纸至无色状态，加入1mL硝酸，使其与烧杯中的热蒸干溶液反应，再将烧杯放置加热装置中溶解其中的盐类物质，并缓慢加入蒸馏水稀释，最后保证溶液量在20ml。

（8）在烧杯中加入5ml硝酸镧溶液和1mlEDTA溶液，搅拌均匀后将20ml烧杯更换为50ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至50ml刻度，并再次摇匀。

（9）将以上所得溶液与标准溶液进行测定。

2.2标准溶液配制

在进行标准溶液配制时需满足系列性需求，分别选择0.25ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml的锶标准溶液，即（Sr）=100μg/ml，分别放置在7个50ml的容量瓶中，每个容量瓶均加入1ml的EDTA溶液和硝酸，以及5ml的硝酸钠溶液，用蒸馏水稀释溶液，并至50ml刻度，盖好瓶盖摇匀。

2.3吸光度测量

吸光度测量结合原子吸收光分分度计参数，其中调节波长参数为460.7nm，用蒸馏水调零处理，利用富氧空气－乙炔火焰进行元素吸光度测量。

3结果讨论

针对利用空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计测量地质样品中锶元素的测定实验，本次实验重点研究氧气乙炔流量、观测高度、硝酸镧溶液以及不同酸对于测定结果的影响，选择最佳值。

3.1氧气乙炔流量

在使用空气、乙炔火焰原子吸收分光光度计时，本次研究通过设计空气流量的方式，对乙炔流量和氧气流量进行调整，将空气流量设置为7.0L/min，并根据测定结果绘制乙炔流量吸光度曲线，如图1所示。

图 1 乙炔流量曲线

根据图1实验结果能够直观地显示随着乙炔流量的逐渐增加，吸光度出现最大值，根据氧气流量进行计算，当其在1.5L/min之上时，氧气与乙炔的流量之比在7:10，此时的灵敏度最高。因此，本次实验在对氧气流量进行选择时为3.5L/min，在对乙炔流量进行选择时为7.0L/min，此时的测定数据最精准。

3.2观测高度

在实验过程中需要对火焰观测高度进行调节，从而确定锶最大吸光度时的观测高度，根据实验结果显示，吸光度随着观测高度的升高也逐渐升高，直至高度达到9—11mm时出现一个高峰，随后吸光度逐渐降低[1]。本次实验结果显示，在进行观测时，当高度达到9—11mm时会收获最大吸光度，因此，本次实验在最佳高度选择上面设计为10mm。

3.3硝酸镧溶液

针对硝酸镧溶液影响实验的测试，将硝酸盐溶液加入标准溶液中观察，big加入1mg硝酸镁、硝酸锌或硝酸锰，发生沉淀析出情况，在加入1滴硝酸后，能够发现沉淀溶解，消除其他共存离子。在进行锶测定时，本次研究选择0.2ml硝酸镧溶液，与50ml水进行搅拌融合，再加入0.2ml氯化钠和氯化钠溶液，结果显示器与标准系列增感效应达到20%以上。由此可见，针对锶元素的吸光度测定过程中增加硝酸镧溶液或氯化钠溶液，对吸光度的变化具有一定优势。本次研究选择硝酸镧浓度为2mg/ml。

3.4不同酸影响

本次研究中，对锶标准溶液中加入不同酸，包括不同浓度的硫酸、盐酸以及硝酸，对其吸光度进行观察。实验结果显示，当加入硫酸和硝酸时可以不控制，对吸光度的影响不大，只要与标准溶液中酸量一致即可。而在对加入盐酸的容量瓶，测定吸光度时发现，盐酸的浓度越高，其吸光度下降，尤其在0-5%酸浓度时，下降十分明显，直至6%浓度后逐渐平稳。因此，本次研究结果表明，在进行空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计地质实验测试中，需要注意控制盐酸浓度，保证其在0.25%以内，锶的吸光度最大，超过此范围则会严重影响吸光度测定质量。

4工作曲线及样品分析

本次研究在特定的实验条件下进行，测定不同浓度锶的吸光度，相关数据显示，吸光度与锶浓度之间存在明显的线性关系，其浓度范围需要保持在0-40μg/ml以内，回归方程为。为保证本次研究内容精准，需要将是结果与标准结果进行比对，本次研究准备两种地质沉积物，实验结果显示，样品a的参比值与测定值偏差率为0.028%；样品b为0.025%。由此可见，该方式能够满足地质测量的精准度需求，可用于锶检测。

5实验注意事项

针对kongqi－乙炔火焰原子吸收分光光度的测量过程，主要注意实验环境、设施条件、原子系统操作等多种因素的影响[2]。

第一，针对环境方面，需要保证仪器室周围不存在剧烈振动情况，如临近大型厂房、铁路等，并保证实验过程中所用的工作台牢固完整。对实验室内进行清洁，安装温度计、湿度计、空调等设备，在开展实验之前优先确定室内温度、湿度是否符合试剂实验条件。一般情况下，温度和湿度分别控制在10-30℃之间和70%以内，确保环境适宜。

第二，针对设施方面，需加装稳压器，用于主机供电。科学设置乙炔钢瓶出口压力，本次研究中将压力设置为0.05-0.07MPa范围内。在应用时尽可能选择分析纯，即99.6%以上纯度，避免应用工业乙炔。做好日常的设备检查工作，当发现乙炔钢瓶出现漏气或气体低于0.5MPa时，需要更换。

第三，针对原子化系统，主要由长缝型燃烧头和雾化器构成，会形成微小雾滴，对结果产生影响。针对这一问题，本次研究采用调节撞击球位置的方式，提升雾化器状态。针对长缝燃烧头，只需保证其不会发生堵塞即可，若存在堵塞火焰或部分结构缺失的问题，需要立即进行清理疏通或更换。

第四，注意仪器工作状态下的声音，例如当仪器工作时出现声音不正常情况，同时提取量下降，则表示毛细管局部出现堵塞，需要利用铜丝工具对管道进行疏通处理，再清洁[3]。

第五，结合实验实际情况判断问题制定针对性处理方案，并记录在册。本次研究中发现部分试样的吸光值高于标准吸光值，导致测定结果不精准。针对这一问题，可以通过稀释样品溶液的方式降低样品吸光值，若是大批量样品，可以通过加大标准溶液浓度的方式进行测定。

结束语：综上所述，本次研究针对空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计在地质实验测试中的应用为题展开分析，以地质中的锶元素为例，判断影响锶吸光度的因素及影响范围，并选择最佳环境进行测定。同时，根据实际的实验过程分析注意事项，保证结果质量。

参考文献：

[1]叶陆芳,宋小华,余代顺,等.固相萃取掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定水和植物样品中的痕量镓[J].岩矿测试,2020,39(02):243-250.

[2]王妃,汤德能,王德淑.空气-乙炔火焰原子吸收法测铬时的干扰及消除[J].环境监控与预警,2016,8(01):38-40.

[3]吴少尉,谢义梅,万春艳.浊点萃取掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定痕量铝[J].分析科学学报,2014,30(06):931-934.