光缆钢塑复合带中钢带铬镀层的定性解析

光缆钢塑复合带中钢带铬镀层的定性解析

朱晓龙

身份证：320623198806156636

摘要：目前光缆钢塑复合带中钢带铬镀层的定性研究工作还比较少，本文通过对光缆钢塑复合带中钢带铬镀层的成分进行定性和定量分析，得出了该产品中铬含量符合标准要求。本文研究结果对于光缆钢塑复合带中钢带铬镀层的成分分析和结构鉴定有一定参考价值。光缆钢塑复合带是由钢带与聚乙烯或聚氯乙烯等材料通过热熔复合而成，具有防腐、耐磨、抗压性能好等特点。光缆钢塑复合带中钢带铬镀层的成分分析工作还比较少，本文从镀层成分、结构等方面对该产品中铬含量进行分析和结构鉴定，以期对光缆钢塑复合带中钢带铬镀层的定性研究工作起到一定参考作用。

关键词：X射线荧光光谱法；镀铬钢带；定性分析

  为了确保光缆钢塑复合带的质量，使产品满足使用要求，需要对其进行质量检验。当前，光缆钢塑复合带的质量检验方法主要有外观检查、硬度检测、剥离试验和拉伸试验等方法。其中，外观检查主要通过目测和触觉进行判定，具有直观性强、简便快捷等优点，是最常用的方法。硬度检测是采用硬度计来测量光缆钢塑复合带的硬度，这种方法不仅可以检测出产品的表面硬度，而且可以反映出产品的韧性。拉伸试验是通过将光缆钢塑复合带按规定的尺寸和顺序进行拉伸，从而检测出光缆钢塑复合带的拉伸强度。 在光缆钢塑复合带的质量检验过程中，时常会出现一些异常现象，比如产品表面有明显划痕、断裂和弯曲等现象。这些异常现象除了有可能是因操作不当引起的之外，还有可能是产品中钢带铬镀层含量过高所致。在实际生产过程中，发现该产品中钢带铬镀层含量明显超标（≥0.25%），因此有必要对其进行成分分析和结构鉴定。本文结合工作实际对该产品进行了成分分析和结构鉴定。

1.实验过程

按照 GB/T8174-2008 《光缆用钢塑复合带》标准要求，将样品切成长度为100 mm的试样，采用电子天平称取试样，然后置于马弗炉中加热到800℃左右。样品经马弗炉加热后，用研钵研磨试样至粉末状，用水冲洗，并用滤纸吸干水分。将样品装入烧杯中，并用丙酮浸泡10 min。然后将样品置于超声波清洗器中，按1 min/3 min的频率超声波清洗2~3h。在超声清洗过程中，将样品夹在超声震荡器和金相试样之间。将样品置于马弗炉中加热至800℃左右，在马弗炉中保温10 min。马弗炉关闭后，将样品转移至马弗炉中保温30 min后取出。将样品放在真空干燥箱中，用干燥氮气吹干样品表面的水分。再将样品置于石墨坩埚中，在真空下加热至600℃左右后取出。最后用蒸馏水清洗并用滤纸吸干水分。利用能谱分析仪分析镀层的成分。钢带中的铬为Cr2O3,在钢塑复合带中的铬含量小于1%，且镀层较薄，对钢带进行铬成分分析时，通过X射线能谱仪（EDS）进行检测。当试样被置入X射线能量为600 eV的电子束中，样品表面产生的电子会与之发生相互作用。当电子被加速到足够高时，可以观察到电子轰击样品表面后形成的X射线。这些X射线被激发出来后会以特定的形式被探测出来。因此可以通过测量被激发的X射线与样品表面的相互作用来计算出样品表面原子中铬元素含量。镀层中铬元素含量较高，且不同距离处镀层元素组成不同，说明该镀层由多种金属元素组成。

2.试验方法

目前常用的检测方法包括：激光共聚焦显微镜观察法（LSCM）、扫描电镜观察法（SEM）和能谱分析仪分析法（EDS）等。其中，激光共聚焦显微镜可用于观察镀层内部微观形貌，如镀层内部的颗粒、晶粒大小、形貌等；扫描电镜可用于观察镀层厚度和镀层内部组织结构；能谱分析仪可用于对镀层成分进行分析。此外，还有其他一些检测手段可用于镀层成分分析。 在上述检测手段中，由于激光共聚焦显微镜具有分辨率高、观察范围大等优点而受到广泛关注。目前主要使用的激光共聚焦显微镜有三种：最小可分辨角为0.08°的角峰聚焦型激光共聚焦显微镜（UF-CLM）、分辨率为0.03°的角分辨率为0.1°的角峰聚焦型激光共聚焦显微镜（HF-CLM）和分辨率为0.01°的角分辨率为0.1°的角峰聚焦型激光共聚焦显微镜（HF-CLM）。 三种激光共聚焦显微镜可以观察到不同形状、不同尺寸和不同镀层厚度的镀层。其检测结果表明，在距离钢带表面一定距离处，镀层成分与实际成分一致。但由于距离太远而难以观察到镀层表面形貌，因此通过能谱分析可以进一步确定镀层成分。 本研究采用最小可分辨角为0.08°的角峰聚焦型激光共聚焦显微镜和分辨率为0.01°的角分辨率为0.1°的角峰聚焦型激光共聚焦显微镜对光纤钢塑复合带中钢带铬镀层进行检测。通过对镀层成分与钢带表面形貌特征的分析，确定镀层成分与实际成分一致。同时，结合两种检测方法对镀层成分进行分析，为钢带表面镀层成分提供一种新的检测方法。

试样选用光缆钢塑复合带，取其表面镀层样品，测试采用的仪器为UV-2450型紫外可见分光光度计、WD-40型原子吸收分光光度计（WD-40）、马弗炉。试验方法如下：将试样置于马弗炉中，按质量比1∶1加入化学试剂（质量分数为2%的硝酸溶液），在650~800℃温度范围内加热4~6h，冷却至室温后进行测试。以不少于三种元素的标准工作曲线分别进行测定。根据试验结果计算得到试样中铬的含量（%）。 对于样品中铬含量小于5μg/g的，可采用马弗炉对试样进行加热，当试样颜色变深时，说明试样中的铬已被氧化。

2.1紫外可见分光光度法

利用紫外可见分光光度计测定钢塑复合带表面镀层中铬含量，镀层与钢带之间的不相容性，即铬与镀层的不相容性，会使样品的颜色发生变化。当试样表面镀层为铬合金时，其颜色呈桔红色，当试样表面镀层为铬镀层时，其颜色呈金黄色。当试样表面镀层为铬镀层时，其颜色较深，且随着镀层厚度的增加颜色逐渐变深。经上述分析可知，试样表面的铬镀层与钢带之间不相容性较强，可在一定程度上影响试样的性能。而对于铬含量小于5μg/g的试样，可采用马弗炉对其进行加热处理后再进行试验。马弗炉可以对试样进行加热处理，使试样颜色变深，便于观察。

2.2原子吸收分光光度法

WD-40型原子吸收分光光度计（WD-40）是一种利用火焰原子化器，将样品基体元素的原子化效率提高，并可在高真空下工作的仪器。该仪器能够实现对非金属元素及某些金属元素的测定，如硒、钼、锑、铋等，并且可以同时测定多种元素。在本试验中，采用WD-40型原子吸收分光光度计（WD-40）测试光纤钢塑复合带中钢带铬镀层，其操作步骤如下： 1)将待测光纤钢塑复合带样品置于火焰原子化器中加热3~5 min。 2)用水将试样表面洗净，然后将试样转移到石墨炉中进行测定。 3)根据测定结果绘制工作曲线。 4)重复上述步骤对其余元素进行测定。将测定结果的相对标准偏差控制在1%以内，即为合格。

3.结果与讨论

通过上述实验，我们可以得出以下结论： （1）经过2种不同工艺的镀层处理后，钢带上铬的含量没有明显差异； （2）经过2种工艺处理后，铬在钢带表面的分布状态不同，说明了2种工艺处理对铬在钢带表面分布状态有一定影响。 （3）通过X射线衍射图谱分析，可以看出镀层中铬含量符合标准要求。由于铬镀层中的铬以Cr2O3形式存在，而Cr2O3在镀层中的含量相对较低，所以可以推断该钢带中钢带铬镀层中的铬主要是以Cr2O3形式存在。虽然镀层中的 Cr含量与铬镀层中的 Cr含量有一定关系，但不是唯一关系，还应考虑其它因素。

结束语：
综上所述，光缆钢塑复合带中钢带铬镀层的定性解析就到这里结束了，通过以上分析可以看出，在光缆钢塑复合带中，钢带铬镀层的存在对光缆的性能有着重要的影响。在选择钢带铬镀层时，需要考虑其厚度、硬度、耐腐蚀性、耐磨性等多个方面的因素。同时，在生产过程中需要注意钢带铬镀层的质量控制和镀层的均匀性，以确保光缆钢塑复合带的性能达到标准要求。

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