几种纤维含量定量非标方法的探究

(整期优先)网络出版时间:2023-09-28
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几种纤维含量定量非标方法的探究

王平

130921198405260246

  1. 氢氧化钠法

1.1适用范围

本方法使用与去除非纤维物质的羊毛与棉、苎麻、粘纤、维纶、腈纶、涤纶、锦纶或丙纶的混纺产品。

1.2原理

用2.5%氢氧化钠溶解羊毛,分别剩余棉、苎麻、粘纤、维纶、腈纶、涤纶、锦纶或丙纶,使两种纤维分离。

1.3试剂

2.5%氢氧化钠:取氢氧化钠(含量97%以上)25.7克,加水975毫升摇动均匀,即可。

稀乙酸:取5毫升冰乙酸加蒸馏水稀释至1000毫升。

1.4操作方法

将试样放入三角瓶中,每克试样加入100毫升2.5%氢氧化钠溶液,在沸腾水浴上搅拌20分钟,待羊毛充分溶解后,用已知重量的玻璃过滤器过滤,将剩余的纤维用同温同浓度的氢氧化钠溶液洗涤2~3次,在用40~50℃水洗3次,用稀乙酸溶液中和,然后水洗至指示剂检查为中性,每次洗涤必须用真空抽吸排液。最后,烘干、冷却、称重。

1.5计算

棉的d值为1.02,苎麻和粘纤d值为1.01,涤纶1.04,维纶、腈纶、锦纶、丙纶1.00.

  1. 盐酸替代甲酸方法的验证
  1.  1目的

本着节约成本,方法简单易操作的原则。进行本实验。在近年纤维含量定量工作中,我们发现锦纶定量分析工作明显增加,无论是机织还是针织面料服装中,常碰到锦纶与棉、聚酯纤维、再生纤维素纤维、羊毛混纺的定量分析中,现行GB/T2910标准中规定的锦纶含量测试方法为80%甲酸溶解法,而甲酸是一种发烟、易燃,具有强烈刺激性腐蚀性的液体,开瓶时易喷溅,灼伤皮肤,无论是无水甲酸还是80%甲酸都有很强的刺激性,对检验员的身体健康造成一定伤害,贮存和使用都不方便。而锦纶在20%盐酸中有很好的溶解性。

2.1价格与配比的比较 

盐酸

甲酸

试剂配制

500ml盐酸配500ml水

500ml甲酸配60ml水

价格/元/瓶

12

17.5

3.1方法比较

盐酸

甲酸

时间/min

15

15

浴比

1:100

1:100

温度/℃

常温

常温

4.1验证试验

盐酸方法的重复性:同一样品重复实验5次,看数据的变化,如下:

表1

试验前干重/g

剩余物干重/g

剩余物净干/%

平均值/%

1#

0.7406

0.1870

25.25

25.2

0.6924

0.1747

25.23

2#

0.7435

0.1882

25.31

25.3

0.9824

0.2477

25.21

3#

0.8801

0.2230

25.34

25.3

0.8825

0.2228

25.25

4#

0.7505

0.1940

25.85

25.6

0.6674

0.1692

25.35

5#

0.8045

0.2079

25.84

25.6

0.7465

0.1888

25.29

盐酸方法的多样性: 次方法适用于各种不同种类的纤维的混纺产品。数据如下:

表2

混纺纤维种类

试验前干重/g

试验后干重/g

剩余物净干/%

平均值/%

1#锦纶、腈纶

0.6744

0.5821

86.31

86.1

0.5058

0.4347

85.94

2#羊毛、锦纶、腈纶(深色)

0.6619

0.5345

80.75

80.7

0.6796

0.5487

80.74

3#羊毛、锦纶、腈纶(浅色)

0.6617

0.5290

79.95

80.1

0.4532

0.3635

80.21

4#锦纶、聚酯纤维

0.4240

0.2312

54.53

54.6

0.4061

0.2219

54.64

盐酸方法的准确性

a、与拆分法作比较

表3

混纺纤维种类

20%盐酸

拆分法

两种方法绝对差值

试验前干重/g

试验后干重/g

溶解锦纶

净干含量/%

平均值/%

锦纶净干含量/%

1#棉、锦纶、氨纶

0.4135

0.2907

29.70

30.0

29.8

0.2

0.3698

0.2574

30.39

2#棉、锦纶

0.3785

0.3061

19.13

18.8

18.8

0

0.3013

0.2454

18.55

b、与80%甲酸法作比较

甲酸法与表1中溶解同一块面料,数值与表2进行对比,结果如下:

表4

80%甲酸

20%盐酸

两种方法绝对差值

试验前干重/g

试验后干重/g

剩余物净干含量/%

平均值/%

剩余物平均值/%

1#

0.7352

0.6325

86.03

85.9

86.1

0.2

0.7330

0.6288

85.78

2#

0.4703

0.3802

80.84

80.7

80.7

0

0.4515

0.3638

80.58

3#

0.5901

0.4698

79.58

79.7

80.1

0.4

0.7121

0.5683

79.81

4#

0.4587

0.2463

53.70

53.9

54.6

0.7

0.4218

0.2282

54.10

5.1结论

   从验证试验的结果来看,20%盐酸和80%甲酸法有很好的一致性(甲酸法、盐酸法及拆分法,三种方法数据最大差异为0.7,而GB/T2910标准规定的纤维含量允差为1%),GB/T2910.7中规定羊毛、棉、再生纤维素纤维、腈纶、聚酯纤维在80%甲酸中d值为1.00,推断这几种纤维在20%盐酸中d值也为1.00,基本不溶解。从使用、环境和成本来说,20%盐酸都优于甲酸,因此我们认为20%盐酸替代甲酸进行锦纶混纺织物的定量分析是完全可行的。

  1. 1方法应用

   次方法已经应用6个月,未曾发生过异常现象。

3盐酸溶解纤维素纤维与氨纶混纺的产品

1.1目的

   根据GB/T2910-2009,纤维素纤维与氨纶混纺产品,应当用12部分的二甲甲酰胺方法。但此方法时间周期长,浴比大浪费试剂,价格贵。相比之下,盐酸比二甲基甲酰胺价格低且试验周期短,对人体危害相对小。本着节约成本,保护环境且省时省力原则,应用此方法。

2.1价格比较

盐酸

二甲基甲酰胺

试剂配制

500ml盐酸配500ml水

500ml二甲基甲酰胺

价格/元/瓶

12

17.5

3.1方法比较

盐酸

二甲基甲酰胺

时间/min

15

60

浴比

1:100

1:150

温度/℃

70

90

4.1方法验证

a准确性

与拆分结果相比较 表1

混纺纤维种类

20%盐酸

拆分法

两种方法绝对差值

试验前干重/g

试验后干重/g

剩余氨纶

净干含量/%

平均值/%

氨纶净干含量/%

1#棉、氨纶

0.3708

0.0141

3.80

3.8

4.0

0.2

0.3515

0.0134

3.81

2#棉、再生、氨纶

0.4426

0.0231

5.22

5.2

4.8

0.6

0.4474

0.0233

5.21

3#棉、氨纶

0.3402

0.0216

6.35

6.3

7.3

1.0

0.2876

0.0181

6.29

4#粘纤、氨纶

0,6508

0.0168

2.58

2.6

2.3

0.3

0.5639

0.0153

2.71

拆分、盐酸法、二甲基甲酰胺法结果比较 表2

混纺纤维种类

盐酸法

拆分法

二甲基甲酰胺法

氨纶净干含量%

平均值%

氨纶平均净干含量%

氨纶净干含量%

平均值%

     1#

莫代尔纤维/氨纶

(深色)

7.7

7.8

9.2

8.9

9.0

7.8

9.0

     3#

再生纤维素纤维/氨纶

(浅色)

7.9

   8.0

    8.0

8.0

8.0

8.0

8.0

   由以上表1、表2可以看出,当样品为深色时,盐酸法的检测值与真值(拆分值)相差较大,但是也在我们的误差范围内;当样品为浅色时,两种方法与真值(拆分值)相差为0。但是二甲基方法对剩余物有d值的休正,但是盐酸法不存在,由此可见盐酸法对剩余物没有损害,更符合我们的标准要求。

  5、结论 

    从以上实验得出,用盐酸法溶解纤维素纤维与氨纶混纺产品优于二甲基甲酰胺法,更经济,对人体危害性小,实验用时短且准确,实验员考虑样品的深、浅色来选择好的实验方法。但是此新方法值得普遍应用。