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1.1适用范围
本方法使用与去除非纤维物质的羊毛与棉、苎麻、粘纤、维纶、腈纶、涤纶、锦纶或丙纶的混纺产品。
1.2原理
用2.5%氢氧化钠溶解羊毛,分别剩余棉、苎麻、粘纤、维纶、腈纶、涤纶、锦纶或丙纶,使两种纤维分离。
1.3试剂
2.5%氢氧化钠:取氢氧化钠(含量97%以上)25.7克,加水975毫升摇动均匀,即可。
稀乙酸:取5毫升冰乙酸加蒸馏水稀释至1000毫升。
1.4操作方法
将试样放入三角瓶中,每克试样加入100毫升2.5%氢氧化钠溶液,在沸腾水浴上搅拌20分钟,待羊毛充分溶解后,用已知重量的玻璃过滤器过滤,将剩余的纤维用同温同浓度的氢氧化钠溶液洗涤2~3次,在用40~50℃水洗3次,用稀乙酸溶液中和,然后水洗至指示剂检查为中性,每次洗涤必须用真空抽吸排液。最后,烘干、冷却、称重。
1.5计算
棉的d值为1.02,苎麻和粘纤d值为1.01,涤纶1.04,维纶、腈纶、锦纶、丙纶1.00.
本着节约成本,方法简单易操作的原则。进行本实验。在近年纤维含量定量工作中,我们发现锦纶定量分析工作明显增加,无论是机织还是针织面料服装中,常碰到锦纶与棉、聚酯纤维、再生纤维素纤维、羊毛混纺的定量分析中,现行GB/T2910标准中规定的锦纶含量测试方法为80%甲酸溶解法,而甲酸是一种发烟、易燃,具有强烈刺激性腐蚀性的液体,开瓶时易喷溅,灼伤皮肤,无论是无水甲酸还是80%甲酸都有很强的刺激性,对检验员的身体健康造成一定伤害,贮存和使用都不方便。而锦纶在20%盐酸中有很好的溶解性。
2.1价格与配比的比较
盐酸 | 甲酸 | |
试剂配制 | 500ml盐酸配500ml水 | 500ml甲酸配60ml水 |
价格/元/瓶 | 12 | 17.5 |
3.1方法比较
盐酸 | 甲酸 | |
时间/min | 15 | 15 |
浴比 | 1:100 | 1:100 |
温度/℃ | 常温 | 常温 |
4.1验证试验
盐酸方法的重复性:同一样品重复实验5次,看数据的变化,如下:
表1
试验前干重/g | 剩余物干重/g | 剩余物净干/% | 平均值/% | |
1# | 0.7406 | 0.1870 | 25.25 | 25.2 |
0.6924 | 0.1747 | 25.23 | ||
2# | 0.7435 | 0.1882 | 25.31 | 25.3 |
0.9824 | 0.2477 | 25.21 | ||
3# | 0.8801 | 0.2230 | 25.34 | 25.3 |
0.8825 | 0.2228 | 25.25 | ||
4# | 0.7505 | 0.1940 | 25.85 | 25.6 |
0.6674 | 0.1692 | 25.35 | ||
5# | 0.8045 | 0.2079 | 25.84 | 25.6 |
0.7465 | 0.1888 | 25.29 |
盐酸方法的多样性: 次方法适用于各种不同种类的纤维的混纺产品。数据如下:
表2
混纺纤维种类 | 试验前干重/g | 试验后干重/g | 剩余物净干/% | 平均值/% |
1#锦纶、腈纶 | 0.6744 | 0.5821 | 86.31 | 86.1 |
0.5058 | 0.4347 | 85.94 | ||
2#羊毛、锦纶、腈纶(深色) | 0.6619 | 0.5345 | 80.75 | 80.7 |
0.6796 | 0.5487 | 80.74 | ||
3#羊毛、锦纶、腈纶(浅色) | 0.6617 | 0.5290 | 79.95 | 80.1 |
0.4532 | 0.3635 | 80.21 | ||
4#锦纶、聚酯纤维 | 0.4240 | 0.2312 | 54.53 | 54.6 |
0.4061 | 0.2219 | 54.64 |
盐酸方法的准确性:
a、与拆分法作比较
表3
混纺纤维种类 | 20%盐酸 | 拆分法 | 两种方法绝对差值 | |||
试验前干重/g | 试验后干重/g | 溶解锦纶 净干含量/% | 平均值/% | 锦纶净干含量/% | ||
1#棉、锦纶、氨纶 | 0.4135 | 0.2907 | 29.70 | 30.0 | 29.8 | 0.2 |
0.3698 | 0.2574 | 30.39 | ||||
2#棉、锦纶 | 0.3785 | 0.3061 | 19.13 | 18.8 | 18.8 | 0 |
0.3013 | 0.2454 | 18.55 |
b、与80%甲酸法作比较
甲酸法与表1中溶解同一块面料,数值与表2进行对比,结果如下:
表4
80%甲酸 | 20%盐酸 | 两种方法绝对差值 | ||||
试验前干重/g | 试验后干重/g | 剩余物净干含量/% | 平均值/% | 剩余物平均值/% | ||
1# | 0.7352 | 0.6325 | 86.03 | 85.9 | 86.1 | 0.2 |
0.7330 | 0.6288 | 85.78 | ||||
2# | 0.4703 | 0.3802 | 80.84 | 80.7 | 80.7 | 0 |
0.4515 | 0.3638 | 80.58 | ||||
3# | 0.5901 | 0.4698 | 79.58 | 79.7 | 80.1 | 0.4 |
0.7121 | 0.5683 | 79.81 | ||||
4# | 0.4587 | 0.2463 | 53.70 | 53.9 | 54.6 | 0.7 |
0.4218 | 0.2282 | 54.10 |
5.1结论
从验证试验的结果来看,20%盐酸和80%甲酸法有很好的一致性(甲酸法、盐酸法及拆分法,三种方法数据最大差异为0.7,而GB/T2910标准规定的纤维含量允差为1%),GB/T2910.7中规定羊毛、棉、再生纤维素纤维、腈纶、聚酯纤维在80%甲酸中d值为1.00,推断这几种纤维在20%盐酸中d值也为1.00,基本不溶解。从使用、环境和成本来说,20%盐酸都优于甲酸,因此我们认为20%盐酸替代甲酸进行锦纶混纺织物的定量分析是完全可行的。
次方法已经应用6个月,未曾发生过异常现象。
3、盐酸溶解纤维素纤维与氨纶混纺的产品
1.1目的
根据GB/T2910-2009,纤维素纤维与氨纶混纺产品,应当用12部分的二甲甲酰胺方法。但此方法时间周期长,浴比大浪费试剂,价格贵。相比之下,盐酸比二甲基甲酰胺价格低且试验周期短,对人体危害相对小。本着节约成本,保护环境且省时省力原则,应用此方法。
2.1价格比较
盐酸 | 二甲基甲酰胺 | |
试剂配制 | 500ml盐酸配500ml水 | 500ml二甲基甲酰胺 |
价格/元/瓶 | 12 | 17.5 |
3.1方法比较
盐酸 | 二甲基甲酰胺 | |
时间/min | 15 | 60 |
浴比 | 1:100 | 1:150 |
温度/℃ | 70 | 90 |
4.1方法验证
a、准确性
与拆分结果相比较 表1
混纺纤维种类 | 20%盐酸 | 拆分法 | 两种方法绝对差值 | |||
试验前干重/g | 试验后干重/g | 剩余氨纶 净干含量/% | 平均值/% | 氨纶净干含量/% | ||
1#棉、氨纶 | 0.3708 | 0.0141 | 3.80 | 3.8 | 4.0 | 0.2 |
0.3515 | 0.0134 | 3.81 | ||||
2#棉、再生、氨纶 | 0.4426 | 0.0231 | 5.22 | 5.2 | 4.8 | 0.6 |
0.4474 | 0.0233 | 5.21 | ||||
3#棉、氨纶 | 0.3402 | 0.0216 | 6.35 | 6.3 | 7.3 | 1.0 |
0.2876 | 0.0181 | 6.29 | ||||
4#粘纤、氨纶 | 0,6508 | 0.0168 | 2.58 | 2.6 | 2.3 | 0.3 |
0.5639 | 0.0153 | 2.71 |
拆分、盐酸法、二甲基甲酰胺法结果比较 表2
混纺纤维种类 | 盐酸法 | 拆分法 | 二甲基甲酰胺法 | ||
氨纶净干含量% | 平均值% | 氨纶平均净干含量% | 氨纶净干含量% | 平均值% | |
1# 莫代尔纤维/氨纶 (深色) | 7.7 | 7.8 | 9.2 | 8.9 | 9.0 |
7.8 | 9.0 | ||||
3# 再生纤维素纤维/氨纶 (浅色) | 7.9 | 8.0 | 8.0 | 8.0 | 8.0 |
8.0 | 8.0 |
由以上表1、表2可以看出,当样品为深色时,盐酸法的检测值与真值(拆分值)相差较大,但是也在我们的误差范围内;当样品为浅色时,两种方法与真值(拆分值)相差为0。但是二甲基方法对剩余物有d值的休正,但是盐酸法不存在,由此可见盐酸法对剩余物没有损害,更符合我们的标准要求。
5、结论
从以上实验得出,用盐酸法溶解纤维素纤维与氨纶混纺产品优于二甲基甲酰胺法,更经济,对人体危害性小,实验用时短且准确,实验员考虑样品的深、浅色来选择好的实验方法。但是此新方法值得普遍应用。