水三相点瓶的冻制与使用

水三相点瓶的冻制与使用

李 施1，邢婉茹1*，关雨姗1，韩 莹1

辽宁省气象装备保障中心

摘 要：本文阐述了使用TL - 1010SA精密低温液体恒温槽冻制和保存水三相点瓶的方法，以及使用冻制好的水三相点瓶标校标准铂电阻温度计，与上级计量检定机构给出的检定结果比对，验证了标准铂电阻温度计在水三相点的电阻值，对温度的量值传递有重要的意义。

关键词：水三相点；标准标准铂电阻温度计；阻值验证

1. 水三相点

水在固、液和气三相共存平衡状态时，它的温度和压强值是唯一的，该温度点我们称之为水三相点，其值为273.16K (0.01℃)。水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。在开展二等标准铂电阻温度计计量工作时，需要实测标准铂电阻温度计在水三相点时的电阻值（Rtp）。水三相点的复现对温标的建立、温度量值统一及传递起着至关重要的作用，通常是通过水三相点瓶的冻制和保存来实现的。本文使用TL - 1010SA精密低温液体恒温槽冻制水三相点瓶,进行二等标准铂电阻温度计的校准。

2. 液体的过冷现象

在一定压力下，当液体的温度已低于该压力下液体的凝固点，而液体仍不凝固的现象叫液体的过冷现象，此时的液体称为过冷液体，这是一种热力学上的不稳定状态，在通过外界摩擦等作用下会迅速凝固，并使温度回升，表现在过冷曲线上便是一个V字形。 液体越纯，过冷现象越明显，这是因为液体太过纯净，没有凝固所需的“结晶核”所致。当具备凝固所需物质，例如投入少许固体，或摇晃液体，都能让过冷液体迅速凝固。

3. 水三相点瓶冻制

水三相点瓶内为高纯水，利用高纯水的过冷现象，通过晃动水三相点瓶使过冷水迅速凝固。本次冻制实验使用的冷却介质为医用酒精，将TL - 1010SA精密低温液体恒温槽体内倒入适量医用酒精，不要倒满，以免放入水三相点瓶后酒精大量溢出造成控制面板损坏。将水三相点瓶及其配套可升降支架放入槽内，缓慢补充酒精至液体从溢流管溢出。旋转可升降支架调整高度，使水三相点瓶瓶颈浸入酒精中，不要使酒精没过瓶口进入瓶内。

开启电源开关使液体循环，使用设备配套控温温度计控制槽体温度，控制器显示应为环境温度，将槽体温度控制在零下5度。降温过程中，在水三相点瓶内同时放入另一支标准铂电阻温度计，用脱脂棉轻轻塞住的瓶口以减少外界温度的干扰。观察瓶内温度变化，控制器测温显示区温度与瓶内温度值全部达到-5℃并且在该温度点稳定后，取出瓶内温度计。将水三相点瓶缓慢提起，双手持稳垂直抖动，可见瓶内过冷水迅速结冰。将温度槽设置在-1℃左右，待槽温稳定后可观察到水三相点瓶温度已经稳定，可以使用。

4. 标准铂电阻温度计在水三相点的电阻值验证

测定铂电阻温度计在水三相点电阻值Rtp需按以下步骤进行：水三相点瓶应在使用前1小时冻制好，并将其储存于水三相点冻制保存装置中。每次使用前，应首先对水三相点瓶内融，确保水三相点瓶中的冰套能绕其内插管自由转动，形成可靠的冰水交界面。将温度计放入水三相点冻制保存装置中预冷。将充分预冷的温度计插入水三相点瓶中，当充分达到热平衡后方可量测。用测温电桥量测铂电阻温度计的值，应注意保持流过温度计的电流为1mA，一般取4次读数的平均值作为该温度计的Rtp值，固定点电阻值验证见表1。

表1.水三相点电阻值

从稳定性上看，在各温度点检定过程中多次测得Rtp值之间最大差值对于检定二等拍电阻温度计不超过5mK，从检定周期的变化来看，Rtp值年变化率不超过16mK,所以本实验室此次标定的三支铂电阻温度计均符合二等标准。

参考文献

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[5] 晏天，梁杰，钱飞.低温液体冻制水三相点瓶的影响因素研究[J].计量与测试技术，2018，45（01）：31~33+36.

作者简介：李施（1983-），女，本科，高级工程师，综合气象观测。

通讯作者：邢婉茹（1983-）女，本科，高级工程师，综合气象观测。