浅析如何确保玻璃量器量值准确可靠

浅析如何确保玻璃量器量值准确可靠

王定健

绍兴市能源检测院， 浙江 绍兴 312000

摘要：在化学分析试验中，玻璃量器被广泛应用，其测量值的精确和可靠性将会对检测的结果产生重要的影响。为充分了解国内计量技术部门和有关企业使用的玻璃量器的标定能力，保证其量值的准确性和可靠性，在国内或当地开展了数次常用玻璃量器计量量值的比对活动。

关键词：玻璃量器；量值；准确；可靠

0 引言

在化学分析实验中，玻璃量器是一种常用的测量仪器。测量仪器的测量精度和可靠性，将会对化学标准溶液和标准物质的大小产生很大的影响，也会对实验的结果产生很大的影响。所以要对普通的玻璃计量器具进行标定，确保计量器具的计量精度和可靠性。

1 操作过程的影响因素

1.1 水液蒸发的影响

水分的挥发也会对测试的结果造成一定的影响。在计量时，为减少液体的挥发，在计量时，应对称（瓶）进行盖盖，并尽可能地减少计量的时间，以免引起测定值的降低。在排放液体过程中，由于液体与气体的接触，使液体的表面产生了一些汽化损耗。若水是弥散的，或者是水从称重杯中倒入，造成液体表面飞溅出许多细小的水滴，都会加快液体的挥发。所以在对吸管和滴管进行校正时，推荐选用100毫升带塞子的三角形瓶子。用一个称重的杯子（瓶子）来计量在量出仪中的水的重量。在盛水时进行两个计量过程中，称重与否对其外观品质有很大的影响。在标定时，烘干的湿称重杯中，因其在大气中吸收湿气而不断地向外浸润。在一段时间后，称重杯中的水分和大气中的湿气达成均衡，就可以实现称重。所以，在高准确度的计量和小体积的计量中，这个错误系数是不能忽略的。

1.2 容量瓶的校准

不合理的注入方法也可能导致体积瓶测定结果出现偏差。不能用漏斗注水，因为用了容易冒气泡。在注水时应注意减缓流速，尽可能从容积瓶的标称线下方的内壁缓慢进入，因为流速太快容易引起气泡，导致测试结果不理想。操作人员要将拇指、食指放在有塞的瓶口上，不能让手直接接触到瓶子的注入部分，这样才能避免人为地引起量器的温度、水温的变化，造成测量的结果不准确。

1.3 量管的校准

量出式量器，水的流出时间、量器的垂直状态和流液口的状态，都会直接影响量出体积的准确性。吸管是一种量出计量仪表，它的排液时间的长短会影响到仪表中的残余液量，从而导致测量结果的不同。抽吸时，液面不能超过标线，以免吸管的非计量部位有过多的液体附着，在调整液面上及排出时向下流动，导致测定值偏高。在调整液面或排放液体时，所有的吸管应该是竖直的，它的流液口要与称重杯（瓶子）的内壁相接触，称重的杯子（瓶子）要倾斜30度，并且不能互相运动。为了确保水分能够充分地排出，在水位降至出液口、吸水管离开接收箱之前，至少要等3 S，才能确保测试结果的准确。此外，在吸管悬挂状态下，不能调整液面或排出液体，否则会引起计量误差。

1.4 滴定管的校准

滴定管校准时，水的流出时间、滴定管的垂直状态和流液口的状态都会直接影响其量值的准确性。具塞滴定管的塞、无塞滴定管的下部流液嘴，应配套使用，不同号的不能使用。如果使用带塞式滴定管，则在旋转时，不可将柱塞从外侧拔出，否则会导致柱塞的移动，导致漏液。在使用无塞子的滴管时，要保持滴管的垂直位置，不要晃动，然后将滴管放在滴管的一侧，这样药液就会从滴管旁边的缝隙中流出来。在调整之前，必须先检查滴管的出液口是否有气泡存在。零点调整时，不能让液位超过基准线太高，以免过多的液体附着在非计量部位，在调节液面和排液时，会导致测定值偏高。滴定管内排出液体时，液体的出口不能直接接触杯壁和液体表面，而且称重杯子应避免液体的喷溅和蒸发。防止滴管的出液口被油污涂满，阻塞柱塞与出液口，延长出液时间，导致测定结果不一致。

2 玻璃量器的清洁程度

在对玻璃量器进行校准时，要得到精确的测量结果，首先要保证仪器内壁的洁净度。在容量型瓶子中，由于内壁的不洁净，会形成畸形的弯液面或平面的弯液面，都会直接影响到正常的观测和调节，容易造成测量值的降低。此外，由于内壁的不洁净，也会导致弯月面的形状不稳，也就是在同一分度线上，多次调整后得到的弯月面的形貌并不完全一致，从而影响了测量和调整。对吸管、滴管来说，不洁净的内壁会产生“挂水”，从而降低了排泄量；若有油污附着在管壁上，就无法形成正常的液膜，从而降低了在管中的残余量，提高了排泄量。这样，吸收管和滴管的内壁就不干净，就会产生正负两种不同的结果。在标定前，最好是用重铬酸钾一浓硫酸洗液将量器浸泡在水中，以减少测量器内壁的污垢对其进行计量校正。在标定前，最好是用清水将其冲洗干净，以确保内壁没有水分，同时，其清洁度也能满足校准的要求。

3 检定/校准和计量确认是根本保证

所有玻璃量器均须检定/校准并经计量确认合格后方可使用，有效的检定/校准尤为关键。玻璃量器计量性能稳定，测量直观、方便、快速，因而广泛应用于化工检验检测中。因此，许多人认为，玻璃计量器具只要通过第一次检验，就可以终生使用，不需要设定检验周期。其实不然，玻璃量器的计量特性是很稳定的，但是在长期被用来测量腐蚀性的介质、粘稠的介质、甚至是损坏时，其准确性就会受到影响。因此，对玻璃量器进行第一次检定是很有必要的。在实际应用中，还需要考虑进行定期的检定。

4 测量人员是关键

测量人员是测量过程控制的要素之一。由于玻璃量器的测试结果是由测试人员直接读取的，所以测试者是决定测试结果的主要因素，所以要保证测试人员的工作质量，保证测量值的准确性和可靠性。首先，要选择一名认真负责、细心的测量员，尤其是在生产过程中，对于产品的质量，必须给予足够的关注，确保员工队伍的稳定性。其次，要对测量人员进行测量管理体系、玻璃量器使用和测量要求的培训。许多单位已经制定了比较多种类的计量仪器的操作规程，唯独缺少了一套关于玻璃量器的操作规程，他们认为这种仪器是很容易用的，一用便知。加强测量过程的控制与日常监督管理是测量管理体系要求的重要工作，测量部门应建立测量过程管理台账，并依据测量过程管理台账控制测量过程，监视测量结果和采取纠正措施，保证测量过程持续满足相关文件的要求。许多企业均需要编制计量过程管理成本，然而，在实践中，计量过程的控制并没有严格遵循，即计量管理体制与实践工作的“二张皮”。所以，计量体系的管理者应该在日常工作中强化对其的监管和检查，要求各个单位严格执行测量过程控制方法，尤其要通过内外体系审核，让相关部门对其进行更多的关注，并有意识地对其进行强化，并对其进行持续改善，提高其对计量过程的控制水平，保证其数值的准确性和可靠性。在此过程中，测量单位要定期深入施工现场，对玻璃量器的使用、维护和数据处理进行监督、检查和指导，以便能及时地找出存在的问题，并加以改善。我们在平时的检验中，曾遇到过玻璃量器不清洁（主要体现在使用中有悬挂水的现象），使用后的玻璃量器没有及时清洗，样品滞留在玻璃量器中的时间过长，没有使用的塞管和酸性的滴定管没有对瓶塞进行处理，致使瓶塞拔不出来，这不仅会引起测量误差，而且还会对玻璃量器进行损伤，这对公司来说，是一种难以估量的无形的损失。

结束语：玻璃量器是化学分析实验中使用非常普遍的计量器具，广泛地应用于化学实验室，它主要包括滴定管、单标线容量瓶、分度吸量管、单标线吸量管、量筒、量杯等六种。玻璃器具的量值是否准确可靠，会直接影响化学标准溶液、标准物质量值以及化学分析测试结果的准确性。

参考文献：

[1]王颖,唐蕾,谢晋等.深入探讨常用玻璃量器的容量比较法[J].中国计量,2020(04):126-129.

[2]张宏,高吉.玻璃量器示值测量结果的不确定度评定[J].中国质量与标准导报,2020(02):49-50.

[3]邹秀丽,黄俊华,杨帆等.常用玻璃量器量值比对问题分析与建议[J].计量与测试技术,2020,47(01):63-65.

[4]马云龙.实现计量工作均衡发展,完善测量管理体系建设[J].新经济,2016(29):99-100.

[5]敬兴毅,任正茂.如何确保玻璃量器量值准确可靠[J].中国计量,2016(03):99-100.