环境监测分析过程中实验室干扰的来源与处理

环境监测分析过程中实验室干扰的来源与处理

李小娃

（广州中德环境技术研究院有限公司，广东广州，510000）

摘  要

环境监测是采用环境分析测试手段，对土壤、气体、水质等环境要素进行污染物测量，分析其变化规律，进而作出相应对策的过程。实验室由于各种人员活动，所处的实验条件，对环境监测任务带来一定的实验室干扰。本文对常见的实验室污染源头进行分析与评价，明确污染来源，并采取合理的措施降低干扰。

关键词：环境监测  实验室干扰  来源  合理的措施

环境监测[1-2]，是指测定代表环境质量的各种标志数据的过程。目前，对环境监测的影响要素、政策应对等进行研究的文献比较多[3]，主要集中在人员、机器、物料、法规、环境等影响因素方面进行研究。实验室的污染干扰是环境监测过程中污染干扰的一个重要来源，本文对常见的实验室污染源头进行分析与评价，明确污染来源，并采取合理的措施降低内部带来的干扰。

1  实验部分

实验室带来的干扰主要是废气干扰、化学干扰（有机物和无机物干扰）、生物干扰等。废气干扰包括仪器燃烧造成的污染气体排放，苯系物、各种有机挥发性物质的排放等。实验室常用到大量有机试剂进行萃取、作为反应溶剂等。有机试剂和有机样品通过挥发、排放进入到空气、水质当中，对实验室测定造成干扰。无机物干扰有常用的盐酸、硝酸等酸雾污染。生物干扰有细菌培养基等污染。本文对实验室一些常见污染物进行分析，明确污染的来源。

1.1SO3污染来源与分析

    SO3溶解于水后生成SO42-，在离子色谱分析过程中直接干扰SO42-的分析测定。对此，本试验进行了来源分析以及采取措施处理。

1.1.1仪器

盛瀚离子色谱仪；阴离子分离柱和阴离子保护柱；电导检测器；阴离子抑制器；抽气过滤装置；离子交换柱与其它耗材；一般实验室常用仪器和设备。

1.1.2离子色谱分析条件

阴离子分离柱；碳酸盐淋洗液I，流速：1.0 ml/min，抑制型电导检测器，连续自循环再生抑制器；CO2 抑制器。进样量：25 µl。

1.1.3来源分析过程

取玻璃纤维滤膜多份，分别在有机前处理室、无机前处理室、无机仪器室、有机仪器室等各区域都放置一份玻璃纤维滤膜，用来吸附房间里的SO3。放置2天后把每份玻璃纤维滤膜分别用10mL去离子水浸没提取。提取30分钟后，取水溶液进行离子色谱分析。

1.1.4 SO3污染来源源头与处理措施

试验结果表明，放置在无机仪器室的玻璃纤维滤膜经去离子水浸没后，具有高浓度的SO42-。可见无机仪器室含有高浓度SO3。原因可能是无机仪器室所用的原子荧光仪、原子吸收仪等仪器大部分是采用点燃的方式来测定。而样品中含有的硫在高温下容易生成SO3，导致SO3的浓度偏高。通过扩散，干扰离子色谱SO42-的分析测定。处理措施是，离子色谱仪器尽量与采用点燃方式测定的仪器保持距离，并且对点燃方式测定的仪器所产生的废气进行有效的排放，保证其不干扰其它仪器的测定。

1.2异丙醇污染来源与分析

    吹扫捕集-气相质谱是环境空气污染物测定的重要仪器，但仪器容易受到异丙醇干扰。对此，本试验进行了来源分析以及采取措施处理。

1.2.1仪器

气相色谱-质谱仪；吹扫捕集装置；毛细管柱30m x 0.25mm，1.4μm膜厚，6%腈丙苯基-94%二苯基-聚硅氧烷固定液；或其他等效色谱柱；气密性注射器；微量注射器；一般实验室常用仪器和设备。

1.2.2吹扫捕集-气相质谱分析参数

1.2.2.1 吹扫捕集参考条件

吹扫温度：40oC；吹扫流速：40mL/min；吹扫时间： 11min；干吹时间：1min；预脱附温度：180oC；脱附温度：190oC；脱附时间：2min；烘烤温度：200oC ；烘烤时间：6min。其余参数参照仪器使用说明书进行设定。

1.2.2.2 气相色谱参考条件

进样口温度：220oC：进样方式：分流进样（分流比30：1）程序升温：35oC（2min）→5oC/min→120oC →10oC/min→230oC（2min）；载气：氦气，流量：1.0mL/min。

1.2.2.3 质谱参考条件：

离子源：EI源；离子源温度：230oC；离子化能量：70ev；扫描方式：全扫描。扫描范围：m/z35~270amu；溶剂延迟时间：2min；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：280oC。其余参数参照仪器使用说明书进行设定。

1.2.3来源分析过程

实验室常用的试剂，乙腈、丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙醇等，各取5μL加入到40mL吹扫捕集瓶中，按照仪器的条件进行分析。

1.2.4 异丙醇污染来源与处理措施

试验结果表明，乙醇中含有高浓度的异丙醇。异丙醇通过挥发造成吹扫捕集-气相质谱的异丙醇干扰。采取的措施是，乙醇清洗样品瓶时，尽量在通风橱里操作，保持通风良好。

1.3其它污染来源与分析

周围工厂日常的工作也会带来一些污染，例如氯化氢、丙酮的干扰等。本试验对周围环境空气进行调查，发现实验室周围空气中存在着不同的有机物干扰，尤其是存在着汽车维修洗护门店、机械加工门店等。

机动车维修行业中钣金喷漆工序所使用的涂料、固化剂、稀释剂、清洗剂等涂料和助剂中大量存在着挥发性有机物(VOCs)。产生VOCs废气的环节主要包括调漆、喷烤漆等阶段。

机械加工门店的喷漆废气是来自喷漆原料中的挥发成份溶剂和稀释剂的挥发。喷漆废气主要以苯系物为主，有些还含有丙酮等酮类、乙酸乙酯等酯类物质。

2改善措施

2.1引进新风系统

防止周围空气中污染物进入放置吹扫捕集-气相质谱仪等精密仪器室，对于降低实验室干扰非常重要。新风系统主要采用离心风机向室内送风，另一侧的排风机向室外排风，迫使室内形成新的气流场。此外，在送风过程中对空气进行过滤、消毒，确保进入房间的空气清洁，从而达到室内空气循环和净化的目的。

本实验室自从引进新风系统后，进行了空气中二氯甲烷含量的监测。发现房间内二氯甲烷的含量明显下降，达到一个稳定值后不再变化。

2.2加强通气排风措施

SO3等污染气体，可以通过加强通气排风措施来降低其含量。例如加装排风扇，增强集中抽风系统的功率，加大抽风速率。

针对汽车维修洗护门店、机械加工门店等污染源，可根据当日风向选择性开启或者关闭不同方向的窗户，减少相应污染物进入实验室。

3   结论

本文通过测定实验室内不同房间的SO3含量，对实验室使用的不同试剂的异丙醇含量进行测定，调查实验室附近门店或者工厂的主要污染物等，明确实验室污染干扰的来源，并采取合理的措施降低污染值。有效降低背景干扰，有利于准确测定污染物的含量，减少因误差而产生重复工作量，有利于提高环境监测的效率和准确性。

参考文献

[1] 吴子仁,段雨薇,白彬.土壤污染环境监测的质量控制和评价方法[J].化工设计通讯,2023,49(05):183-186.

[2] 陈兴宇.环境监测预警对于环境保护工作的影响分析[J].黑龙江环境通报,2023,36(02):73-75.

[3]王孝生,卢嘉.环境监测实验室内干扰因素和对策分析[J].环境与发展,2020,32(09):155-156.