南京建正建设工程质量检测有限责任公司,210000
摘要:现代工业的发展促进了金属行业的发展,为了更好地满足新时代的发展要求,必须推动金属材料制造过程的智能化发展,因此制造过程的智能化监测就显得尤为重要。文章以金属合金材料智能检测技术作为研究的切入点,从金属行业发展角度提出如何通过电感耦合等离子体原子发射光谱法完成钼铜合金铜含量的测定工作,明确该技术的运用要点难点,促进金属合金材料智能检测技术的全面发展。
关键词:金属合金材料;智能化检测技术;数据分析
0引言
改革开放之后,我国经济高速发展,各行各业都取得突破性的成果,尤其是在高新技术方面。为了更好地适应新时代的发展要求,各项技术更新换代速度极快,为社会经济的发展带来了源源不断的动力。金属合金材料作为现代工业中的重要部分,被广泛的运用在各行各业当中,为了更好的发挥出金属合金材料的功能和价值,必须全面了解金属及合金材料的具体性能,引导金属行业的发展,促进金属材料制造绿色化、智能化发展。文章聚焦于金属合金材料智能检测技术,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法完成钼铜合金铜含量的测定工作,试验过程采用盐酸-硝酸溶解钼铜合金试样,具有灵敏度高、结果准确、操作简单便捷的优势,具有极大的推广价值。
1金属材料的智能化检测现状
金属材料是现代工业的重要组成部分,如何促进金属材料检测和加工过程的智能化是现代金属材料运用的关键所在。金属材料检测技术虽在不断发展,但却并未形成标准的智能化发展模式,这也是造成金属材料检测智能化技术水平参差不齐的主要原因。智能化技术是建立在大数据技术、传感器、自动化等多项技术基础之上,对智能技术的要求水平十分高,金属材料智能化检测技术的发展水平却并未达到理想预期。在经济全球化的时代背景下,行业是否能够在激烈的市场竞争中脱颖而出,与自身的智能化发展水平有很大关系,金属材料行业想要获得更好的发展,必须推动行业的智能化发展,适应新时代的发展需要,引领时代发展的新风尚。作为金属行业的重要组成部分,智能化建设已经成为必然,在具体执行时,需要将传感器加入金属材料相关工厂设备,不仅能够对工厂生产信息进行实时收集,同时也能够通过数据的整理分析进行深入探讨,以此来优化生产工艺当中存在的各项问题,同时也为生产问题的处理带来了更多的指导,这也是智能化发展的终极要义。为了获得更强有力的市场竞争能力,必须立足于国家发展方略,加大金属材料检测及生产人才的培养,促进金属制造行业的智能化发展。
2.实验部分
2.1主要设备和试剂
试验开始前需要做好前期的准备工作,根据现实发展需要此次项目采用ICAPPROX Duo型电感耦合等离子体发射光谱仪,选取符合国家标准的铜溶液,质量浓度1000μg/mL,硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸需要完成分析提纯,二次去离子水(电阻率超过1MΩ·cm,25℃),钼铜合金试样为MoCu(Mo70Cu30),氩气纯度需要达到99.99%。
2.2设备工作条件
为方便试验工作开展,RF功率为1152W;根据要求对等离子体、辅助、雾化器气体流量进行控制,分别是15、0.5、0.5L/min;泵速保持在45r/min;积分时间为30秒,采用水平观测方法。
2.3试样处理方法
钼铜合金含有28%~32%的铜元素,整体含量水平较高。首先需要保证试样的均匀,随后提取0.1克样品,将其放入聚四氟乙烯烧杯,准备盐酸溶液(1+1)和硝酸溶解,分别为6mL和2mL。经过充分溶解,溶液呈现出浅绿色,试验人员需随时观察,等级颜色稳定再移至100mL聚四氟乙烯容量瓶,水定容至标线,均匀混合。由于样品中存在大量铜元素,影响了最终的测定效果,为此需采用分曲处理方法,定容至标线,混匀备用。
2.4校准曲线绘制
准备0.1克取钼粉基体,参照1.3试验方法对其进行溶解,等到冷却再转移至100mL聚四氟乙烯容量瓶,定容至标线。随后准备5支10mL以上溶液,将其添加至100ml容量瓶,随后添加0、1、2、3、4mL铜标准溶液,此时溶液中的铜质量分数存在一定差异,分别是0、1%、2%、3%、4%。完成铜元素谱线强度测定工作后,需绘制标准工作曲线,横坐标为溶液中铜含量(x,%),纵坐标为光发射强度(y)。
3.结果与讨论
3.1样品溶解方法的选择
称取3份钼铜(Mo-70-Cu-30)合金试样,每份重量为0.1克,然后采用不同的溶解方式进行溶解。研究结果显示,硫酸–硝酸溶解方法需要进行高温加热,存在黑色沉淀,难以达到充分溶解要求;硝酸–氢氟酸溶解方法,依旧存在黑色沉淀,无法达到充分溶解要求;盐酸溶液(1+1)6mL、硝酸3mL添加之后通过低温加热方法,能够对样品进行充分溶解,溶液澄清透亮,盐酸–硝酸体系样品处理方法得当。
3.2分析谱线的确定
根据1.3试验方法完成基体溶液与铜元素单标溶液配制工作,为了获取分析谱线光谱图,可以将测定条件设置在1.2仪器最佳条件,谱线信号强度较弱的地方出现在铜219.958、221.810nm,灵敏度不高,而且减脂存在干扰元素,铜324.754nm和铜327.396nm无其他元素干扰。通过上述资料分析,可以将324.754、327.396nm设定为最佳分析谱线,具有灵敏度适中、受干扰程度小的优势。
3.3基体干扰及校正
配置0.1克钼基体标准溶液、不含钼基体标准溶液,随后便可通过电感耦合等离子体原子发射光谱法对其铜元素谱线强度进行测量,具体可见下表。
表1不同基体下Cu元素含量
分析谱线/nm | 标准值 | 含量 | |
不含钼基体 | 含钼基体 | ||
324.754 327.396 | 30.00 | 27.95 27.96 | 29.10 29.03 |
由表1可知,在2条分析谱线下对不含钼基体和含有0.10g钼基体的标准溶液进行测定,铜的发射强度相差明显,说明钼基体的存在对铜元素的测定结果影响不同。除此之外,从两组溶液溶解条件的对比来看,两者的酸用量保持一致[13]。
3.4线性方程、线性范围与定量限
ICP-AES法使用时,待测元素定量下限受试样取量影响深刻。为此需要对限定条件进行严格管控,各元素必须符合测定规范下限要求,前期条件达标后便可开展定量下限测定实验。首先根据要求取0.1g钼粉,溶解定容分取再进行测定,空白试样溶液测定次数为11次,然后对其结果标准偏差进行计算,具体结果可见表2。由此可知,该方法具有很好的检出限效果,符合测定标准要求。
表2测量范围和定量限
元素 | 范围/% | 线性方程 | 相关系数 | 定量下限/% |
Cu324.754 | 0.5~4.0 | Y=7451.47x+25.78 | 0.9998 | 0.0030 |
Cu327.396 | 0.5~4.0 | Y=4163.97x-13.91 | 0.9995 | 0.0030 |
3.5精密度
试样处理时控制在1.2仪器工作条件,共完成11次测定,结果偏差均控制在2%以内,说明该方法能够取得较为理想的精密度效果,具体可见表3。
表3精密度结果
元素 | 标准值/% | 测定值/% | 平均值/% | RSD/% |
Cu324.754 | 30.00 | 29.22,29.15,29.05, 29.30,29.20,29.09, 29.05,29.24, 29.29.29.11,29.17 29.20,29.06,29.01, | 29.17 | 0.085 |
Cu327.396 | 30.00 | 29.20,29.12,29.02, 29.00,29.14,29.19, 29.01,29.07 | 29.09 | 0.079 |
3.6加标回收试验
首先准备不同量同标准溶液,根据试验要求依次添加至钼铜合金试样,随后开展加标回收试验。根据表4资料梳理,加标回收率高达101%~101.5%,数据结果显示,该方法测定结果稳定可靠。
表4加标回收试验结果
样品编号 | 本底值/% | 加标量/% | 测定值/% | 回收率/% |
Cu324.754 | 29.17 | 2.00 | 31.20 | 101.5 |
Cu327.396 | 29.09 | 2.00 | 31.11 | 101.0 |
4.结语
科技的发展促进了智能化检测技术的进步,智能化检测技术不仅能够帮助人们了解金属合金材料的具体成分,同时也为金属及合金材料的未来运用带来了更多的参考价值。作为现代工业的重要组成部分,金属材料对社会经济发展至关重要,为进一步推动现代科技的高速发展,必须联合金属制造企业协同发展,创新智能化检测技术,为国家和经济的发展带来更多动力。
参考文献
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