评价性抽验山药探索性研究报告

评价性抽验山药探索性研究报告

热汗姑·阿不都热西提    任红燕    杨晓琴

依丽努尔·木合塔尔      艾尼瓦尔江·依提

喀什地区食品药品检验所新疆喀什844000

山药是一种常见中药，为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb.的干燥根茎，同时也用作食物。甘，平；归脾、肺、肾经。补脾养胃，生津益肺，补肾涩精。用于脾虚食少，久泻不止，肺虚喘咳，肾虚遗精，带下，尿频，虚热消渴，是我国中医临床床上常用的中药材之一。

为进一步加强中药监督管理，提高中药整体质量，确保公众用药安全有效，2023年度新疆维吾尔自治区药品抽检工作中将山药列为评价性抽检品种之一。本文对2023年抽验的42批次山药进行法定标准检验，后采用探索性研究的方法对其质量进行评价，希望为该品种的质量管理提供参考。

一、抽样情况

本次共抽取山药42批次，其中山药饮片为38批次、山药片为3批次、麸炒山药为1批次。样品涉及国内生产企业33家，主要来自安徽、河北、新疆以及其他地区（详见图1）。42批次样品抽自全新疆14个地州市。按样品来源，23批次来自于经营企业，19批次来自于医疗机构，分别占抽样总数的55%和45%。

图1 山药饮片全省抽样情况

二、现行标准

本次抽取的山药执行标准均为《中国药典》2020年版收载的山药药材质量标准；此标准包含光山药、毛山药、山药饮片、山药片以及麸炒山药的标准。法定检验标准的检验项目及限度见表1。

表1 山药饮片检查项目（限度）表

三、依法定标准检验结果及分析

（一）总体情况

42批次山药样品依据法定标准检验，其中41批次符合规定，1批次不符合规定（其中性状，浸出物，二氧化硫等项目不符规定），合格率 98%，样品结果比例图见图2。

图2 样品结果比例图

（二）性状

山药3种规格饮片的性状特征鉴别点为：“山药”饮片为“类圆形厚片，表面白色或淡黄白色，切面类白色，富粉性”；“山药片”为“不规则厚片,皱缩不平,切面白色或黄白色,粉性。气微，味淡，微酸;“麸炒山药”为“类圆形厚片，切面黄白色或微黄色，富粉性偶见焦斑,略有焦香气”。

本次抽取的山药共42批次，其中山药饮片为38批次，山药片为3批次，麸炒山药为1批次。有一批次山药片性状不符合标准规定要求，其性状应为不规则的厚片，皱缩不平，切面白色或黄白色，质坚脆，粉性。气微，味淡、微酸；实际为类圆形以及不规则的厚片；表面棕灰色，质脆，易折断，切面类白色，富粉性。气微，味淡、微酸，嚼之发黏（可见图3）。

图3 不同规格山药饮片性状

经过反复对比发现，该批次不合格山药片性状特征更符合山药饮片的性状特征。经查找文献发现，张宏伟等人在2020年发表的《基于国家药品评价性抽验的全国山药饮片 质量情况分析与研究》中指出，饮片项下“山药”与“山药片”2 种规格概念容易混淆，由于 2 种规格都是生品厚片，从文字上理解，“山药片”的概念不仅包含了趁鲜切制无硫加工的山药片，还包含了传统工艺炮制的山药片，在生产流通使用过程中容易混淆两者的名称。因此，该批次不合格山药饮片可能系为命名错误。

（三）显微鉴别

依据《中国药典》2020年版一部标准，对42批次山药进行显微鉴别，结果均符合标准规定，合格率100%。

图4 山药饮片粉末显微特征

山药饮片粉末显微特征中，可见淀粉粒极多,导管较为少见。草酸钙针晶束在粉末制片中较难寻找，多数草酸钙针晶束散在，不易观察。山药饮片粉末显微特征见图4。

（四）薄层色谱鉴别

依据《中国药典》2020年版一部标准，对42批次山药进行薄层色谱鉴别，结果均符合标准规定，合格率100%。薄层板展开结果见图5。

图5 山药饮片薄层鉴别图

（五）水分

依据《中国药典》2020年版四部中水分测定法（通则0832）对42批次山药进行测定，42批次山药水分均为符合规定，其合格率100%。38批次山药水分结果范围在8.3%~14.3%（其限度不得过16.0%，结果分布见图6），3批次山药片和1批麸炒山药水分结果范围9.7%~10.5%（其限度不得过12.0%）.

结果表明，样品整体水分偏高，其中 38 批次“山药”饮片中 32 批次水分含量高于 10.0%，3批次“山药片”中2 批次水分含量高于 10.0%，1批次麸炒山药水分含量高于 10.0%。

图6 山药饮片水分结果分布图

（六）总灰分

依据《中国药典》2020年版四部中总灰分测定法（通则2302）对42批次山药进行测定，42批次山药总灰分均为符合规定，其合格率100%。38批次”山药“饮片灰分结果范围在0.9%~3.8%（其限度不得过4.0%，其结果分布图见图7），3批次

”山药片“（其限度不得过5.0%）2.2%~4.1%，1批次”麸炒山药“灰分结果为1.3%（其限度不得过4.0%）.

有文献指出，山药总灰分的组成是生理灰分和微量元素，其中山药的生理灰分为 3% ~6%。本次抽取的42批次山药灰分均低于4.1%。该数据结果表明，山药灰分得到了很好的控制，没有人为掺入加重物质，保证了山药药用的安全性和有效性。

图7 山药饮片水分结果分布图

（七）二氧化硫残留量

因山药水分含量高，处理过程易生虫变质，经硫熏后,药材可快速干燥,色白光亮、美观、不宜生虫，可延长其保质时间，故硫磺熏蒸作为多年以来山药处理加工的程序之一,亦曾被收入药典。后来，研究发现“用硫磺熏”会产生对二氧化硫和重金属，可对人体多种组织器官造成损伤，引发疾病，同时影响中药饮片安全性。

依据《中国药典》2020年版四部中二硫化物残留量测定法（通则2331）对42批次山药进行测定，有一批次检测结果不符合规定，合格率98%。38批次”山药“饮片二硫化物残留量结果在19mg/kg ~341mg/kg（结果分布图见图6），1批次”麸炒山药“66mg/kg（其限度均为不得过400mg/kg），3批次”山药片“结果分别为2mg/kg，10mg/kg,48mg/kg（其限度为不得过10mg/kg）。

图7 山药饮片二硫化物残留量结果分布图

上述结果表明，“山药”饮片二硫化物残留量结果均符合规定，但结果差别很大，最少仅为19mg/kg，最多为341mg/kg，推测商家为了提高药材质量，延长其保质时间，可能还在使用硫磺熏蒸的方式。值得肯定的是，新疆和济中药饮片有限公司生产的5批次”山药“饮片二硫化物残留量结果相近，在30mg/kg~48mg/kg之间，残留量较小，其余检查项目即水分、灰分、浸出物结果之间差异较小，说明该企业生产工艺稳定，不存在硫磺熏蒸的现象。

（八）浸出物

依据《中国药典》2020年版四部中水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法对42批次山药浸出物进行测定发现，41批次样品符合规定，1批次样品不符合规定，其浸出物结果为6.6%（其限度为不得少于10%），合格率98%。3批次山药片浸出物分别为6.6%（不合格）、10.3%及19.8%，1批次麸炒山药浸出物和38批次山药饮片浸出物（其限度均为不得少于4%）结果分布见图8。

图8山药饮片和麸炒山药浸出物结果分布图

四、总体质量评价与建议

山药饮片项下“山药”与“山药片”2种规格概念容易混淆，“山药片”作为趁鲜切制无硫加工山药的品名不具有专属性，由于 2 种规格都是生品厚片，从文字上理解，“山药片”的概念不仅包含了趁鲜切制无硫加工的山药片，还包含了传统工艺炮制的山药片。本次评价性抽验中出现的1批次山药饮片不合格大概率可能系为命名错误。为避免在生产流通使用过程中容易混淆两者的名称，同时为避免与成方制剂名称重复，在其饮片名后也不宜冠以“片”字，因此“山药片”名称需要修订。

按《中国药典》2020年版一部对42批次山药进行检验，有41批次山药饮片符合规定，合格率为98%。综上所述，本次山药饮片抽验样品总体质量评价为“较好”。