熔融制样-X射线荧光光谱分析硅铁合金中多元素含量

熔融制样-X射线荧光光谱分析硅铁合金中多元素含量

张宁宁

新疆伊犁钢铁有限责任公司  新疆伊宁市新源县  835802

摘要

本文研究熔融制样-X射线荧光光谱分析方法在硅铁合金元素含量测定分析中的应用，以达到确定实验条件和精度的目的。文章在进行研究的过程中，分析实验基本方案，并对实验过程进行总结，确定最佳实验方法，并确认硅铁合金多元素含量。

关键词：熔融制样—X射线；荧光光谱；硅铁合金；多元素含量

硅铁合金在当前社会生产中应用非常广泛，包括在铸造以及建筑等领域的应用，材料应用中展现出稳定性、抗震性以及耐磨性等良好性能。因此，在材料领域，相关专家开始重视硅铁合金的研究。但是研究中发现，采用传统化学湿法分析方法，不仅操作繁琐，精度和效率都不合格。因此，专家一直都在研究高精度、高效率的硅铁合金分析方法。熔融制样-X射线荧光光谱分析方法在应用的过程中，利用X射线荧光光谱和熔融制样相互融合，能够提升分析精度和效率。

一、分析实验的基本思路

本文为深入研究熔融制样-X射线荧光光谱分析方法在硅铁合金多元素含量分析中应用，根据硅铁合金特点和熔融制样-X射线荧光光谱分析方法应用要点，设计基本实验，以下是对实验基本流程进行分析。

本次实验的目标是利用熔融制样-X射线荧光光谱分析方法分析硅铁合金中的多元素含量，根据元素含量分析确定为Si、Fe、Mn、Al、P 等。实验中以四硼酸锂熔剂为主要试剂，利用铂黄坩埚为主要容器，将四硼酸锂熔剂铺设到铂黄坩埚底部并直接挖设半圆小坑，之后将准备好的硅铁合金样品和氧化剂加入容器中，在样品表面铺设一层四硼酸锂熔剂并使用自动电加热熔设备进行加热，加热完成能够获取硅铁合金标准样品，最后利用X射线荧光光谱分析方法对样品中的元素进行分析，得到元素数值，通过反复试验确认元素分析标准方差。

二、熔融制样-X射线荧光光谱分析方法硅铁合金多元素含量分析实验

（一）实验设备和试剂

1.实验设备。根据上述实验基本思路，要求实验中需要准备电子天平、荧光光谱仪、电加热熔样机、铂黄坩埚等，以下表1为仪器具体型号。在实验前除了准备仪器之外，还需做好仪器的检查，确认仪器具备良好的工作状态，从而保证实验精准完成。

表1  实验仪器设备型号

2.实验试剂。本次实验过程中应用的试剂主要包括四硼酸锂（AR）、碳酸锂（AR）、氢氧化锂（AR）、碘化钾（AR），实验过程中应做好试剂管理，对试剂浓度进行验证，确认试剂符合应用标准才可实施标准试验。

3.实验标准物质。实验过程中，样品需要符合标准条件，各氧元素含量应在一定范围之内。按照硅铁合金要求，标准样品中的各元素含量范围为以下所示：

（1）Si：66.18% ～ 78.96%。（2）Al：0.24%～ 2.16%。（3）P:0.0093 %～ 0.023%。（4）S:0.0029 %～ 0.010%。（5）Mn：0.058% ～ 0.307%。（6）Fe:20.24% ～ 31.06%。

4.实验条件设置。本次实验之前需要根据要求设定实验条件，其中主要包括仪器测量条件和加热样机应用条件的确定。以下表2为不同元素测量过程中仪器需要设定的不同条件，而加热炉在应用过程中，也需要根据实验步骤进行设置，在熔融加热中，要求加热炉以 30℃ /min 的升温速率从 850℃加热至 1000℃，加热 5min；炉温为 1000℃，前静置时间为 3 min，炉体摆动时间为 6min，设定时间结束后熔融物自动倒入坩埚模具，冷却7min 后方可打开仪器门。

表2  测量仪器测定不同元素的条件统计

（二）实验过程

1.样品制备。（1）称取四硼酸锂溶剂，要求重量为7±0.0005g。（2）称取碘化钾脱模剂1.0g。（3）将两种溶剂放入铂黄坩埚当中，搅拌均匀之后选择用玻璃棒在锅底挖一个半圆形小坑。（4）称取样品0.2g、碳酸锂0.7g、氢氧化钠0.5g。（5）倒入铂黄坩埚小坑当中。（6）最后再称取1.0g四硼酸锂溶剂并将溶剂均匀铺设在铂黄坩埚小坑四周。（7）准备完成后将带有溶剂的铂黄坩埚放入电机热熔炉当中，构建与氧化以及熔融一键化流程，从而保证预制融合更加良好。（8）完成后利用X射线荧光光谱测定硅铁合金等相关元素含量。（9）获取结果。利用X射线荧光光谱测定方法获取硅铁合金中各元素含量[1]

。

三、讨论与总结

（一）实验结果和分析

1.通过本次实验，确认硅铁合金材料中Si元素的含量为73.41%，根据相对标准偏差计算，结果为0.15%。

2.通过本次实验，确认硅铁合金材料中AI元素的含量为1.34%，根据相对标准偏差计算，结果为1.91%。

3.实验中获取P元素的含量为0.017%，最终计算相对标准偏差为4.08%。

4.实验中获取S元素的含量为0.002%，最终计算相对标准偏差为4.61%。

5.在实验中获取硅铁合金Mn元素含量为0.19%，按照公式计算相对标准偏差为2.29%。

6.在实验中获取硅铁合金Fe元素含量为21.43%，按照公式计算相对标准偏差为0.30%。

通过上述实验统计发现，不分元素含量检测的相对标准偏差比较高，影响到数据统计。因此，针对此种情况，要求在熔融制样-X射线荧光光谱分析应用的过程中，继续对实验进行优化改进，并重新分析硅铁合金的元素，继而确定最优实验参数[2]。

（二）实验改进统计

1.本次实验改进的过程中，根据硅铁合金的化学性质提出以硼酸盐或硼酸盐混合熔剂的方案。但是，通过研究发现，如铂黄坩埚太小，不宜取量多熔剂，以防在熔融时溅出，但称取量少又不能保证铂黄坩埚的腐蚀问题，且最后倒入模具的熔剂不能完全覆盖到整个模具的面，导致制成的玻璃片太薄，不易脱模且易碎。为此本文在进行研究的过程中，提出实验优化方案，在改进的过程中，要求在实验中使用脱模剂，在铂黄坩埚中加入适量的脱模机，可防止得到的原料脱模易碎问题，为后续的荧光检测提供保证，减少样品破碎对硅铁合金各种元素检测的影响，提升检测工作效率。

2.在实验改进后，为验证实验改进效果，又进行一次实验，分别获取各元素含量和标准差值（如表3），根据表3数据统计可知，Si、Fe、Mn、Al、P各项元素的标准差全部下降，证明实验改进后，实验得到优化，获取数据更加精准[3]。

表3  第二次实验统计及标准差

结束语

本文针对熔融制样-X射线荧光光谱分析硅铁合金多元素含量进行研究，通过本文研究提出具体操作步骤和流程，确定在实验过程中，应用脱模剂比不用脱模剂的效果更好，精度更高，值得推广应用。

参考文献

[1]上官桂花.熔融制样-X射线荧光光谱分析硅铁合金中多元素含量[J].福建冶金, 2023, 52(4):55-58.

[2]张霄霄,刘小辉,朱勇,等.熔融制样-X射线荧光光谱法检测生铁中的钒元素含量[J].山西冶金, 2023, 46(9):6-7.

[3]张小毅,张淼,艾力·尼亚孜.熔融制样-X射线荧光光谱法测定铬铁矿中多种主量元素[J].广东化工, 2022, 49(14):161-164+167.