江化微(镇江)电子材料有限公司
江苏镇江 212000
摘要:电子级硫酸的生产对原料品质、工艺控制、设备性能要求很高。传统的制备方法包括蒸发吸收法和精馏法,其中蒸发吸收法因其生产效率高、产品纯度高在工业上得到了广泛应用。目前,电子级硫酸的制备工艺已成熟,可以实现超高纯度水平,并且具有稳定的生产能力。但随着电子工业的快速发展,对电子级硫酸纯度的要求逐渐提高。同时,新型的高纯材料和衬氟设备在电子级硫酸的生产中开始广泛应用,以实现更高的纯度和产量。
关键词:电子级硫酸;硫酸生产;硫酸制备
Production and development status of electronic grade sulfuric acid
Tian hongguo
Jianghuawei (Zhenjiang) Electronic Materials Co., Ltd
Zhenjiang, Jiangsu 212000
Abstract: the production of electronic grade sulfuric acid requires high quality of raw materials, process control and equipment performance. The traditional preparation methods include evaporation absorption method and distillation method. Evaporation absorption method is widely used in industry because of its high production efficiency and high product purity. At present, the preparation process of electronic grade sulfuric acid has been mature, which can achieve ultra-high purity level and has stable production capacity. However, with the rapid development of the electronic industry, the requirements for the purity of electronic grade sulfuric acid are gradually increasing. At the same time, new high-purity materials and fluorine lined equipment have been widely used in the production of electronic grade sulfuric acid to achieve higher purity and yield.
Key words: electronic grade sulfuric acid; Sulfuric acid production; Sulfuric acid preparation
前言:电子级硫酸是一种广泛应用于电子工业的重要化学原料,其在半导体制造、电池生产、涂层技术等领域扮演着重要角色。随着电子行业的快速发展和科技进步,对高纯度、低颗粒物的电子级硫酸需求不断增加。本文将介绍电子级硫酸的生产与发展现状,以及未来的发展趋势。
一、电子级硫酸概述
电子级硫酸,又被称为高纯硫酸、超纯硫酸,是超净高纯试剂中的一种。作为微电子技术发展过程中不可或缺的关键基础化学试剂,它在半导体、超大规模集成电路的制造中发挥着重要的作用。电子级硫酸主要用于硅晶片的清洗和蚀刻,能够有效去除晶片上的杂质金属、颗粒物、有机残留物和沉积物。随着科技的不断发展,电子元件的制造精度越来越高,电子级硫酸的纯度和洁净度对电子元件的良率、电性能及可靠性有着至关重要的影响。在电子级硫酸的生产过程中,质量控制是至关重要的,任何杂质或污染都可能导致产品失效或性能下降。为了满足不断增长的需求,生产电子级硫酸的技术也在不断进步。新的生产技术和工艺不断涌现,以提高电子级硫酸的纯度和洁净度,并降低生产成本。同时,电子级硫酸的储存和使用也有严格的要求,以确保其品质稳定性[1]。
二、电子级硫酸的生产工艺
(一)精馏法
精馏是一种通过蒸发冷凝实现液体混合物提纯的方法。在工业生产中,精馏被广泛应用于各种液态物质的提纯,如石油、化工、制药等领域。精馏的原理是利用液体混合物中不同成分的沸点不同,通过加热、冷凝和回流等过程将它们分离出来。工业硫酸是一种重要的化工原料,广泛应用于化肥、农药、染料、电池等生产领域。然而,工业硫酸通常呈微黄色黏稠状,含有大量金属杂质离子、二氧化硫、亚硫酸根和有机物等。这些杂质会影响硫酸在电子工业中的应用,因此需要对其进行提纯。在精馏提纯前,需要对工业硫酸进行化学预处理。预处理的目的是将硫酸中的还原性杂质进行氧化去除,以降低其在精馏过程中的干扰。在预处理槽中,加入适量强氧化剂,如高锰酸钾和重铬酸钾等,通过化学反应将硫酸中的还原性杂质氧化。预处理后的硫酸被送入精馏塔中进行精馏。在精馏过程中,由于金属杂质离子主要以硫酸盐的形式存在,这些硫酸盐的沸点较高,因此在精馏过程中会与蒸馏残液一起留在塔釜,收集后作为废酸处理。同时,二氧化硫、亚硫酸根等气体杂质也会在精馏过程中被去除。随着回流的冷凝作用进行,硫酸的纯度逐渐提高。待精馏过程稳定后,收集成品于储罐中。为了进一步去除颗粒物,通常使用微孔滤膜(聚四氟乙烯)进行过滤。在超净工作台内,操作员会对成品进行分装,而包装瓶需在超净条件下清洗和检测,合格后方可使用。最终得到的硫酸成品具有高纯度、低杂质的特点,能够满足各种应用需求
[2]。
(二)蒸发吸收法
蒸发吸收法是一种广泛应用的工艺方法,主要用于制备高纯度的化学品,例如电子级硫酸。在蒸发吸收法中,三氧化硫气体首先通过对发烟硫酸、液态三氧化硫蒸发生成,蒸出的气体随后被导入到吸收塔内。在吸收塔内,三氧化硫气体与超纯水接触,并溶解在其中,生成硫酸。生成的硫酸溶液会经过一系列的分离和精制步骤。这些步骤的目的是去除溶液中的杂质和其他不纯物质,以确保最终得到的电子级硫酸具有足够的纯度。这一纯度标准必须符合电子工业的严格要求。因此,蒸发吸收法凭借其高效分离的能力,成为电子级硫酸制备中的重要技术。除了高纯度产品的制备,吸收法在环保领域也有着广泛应用。通过使用这种工艺方法,工厂能够有效地处理工业排放的二氧化硫气体,从而减少对环境的污染。通过回收和再利用这些气体,气体吸收法不仅提高了化学品的生产效率,还有助于实现可持续发展的目标[3]。
三、电子级硫酸的应用与发展现状
(一)应用范围广泛
电子级硫酸作为一种高纯度的化学品,在半导体制造、集成电路生产、光伏行业和其他微电子领域中发挥着至关重要的作用。随着近些年中国科技的不断发展,电子级硫酸的需求量也在逐年增加。在半导体制造中,电子级硫酸作为一种重要的化学试剂,被广泛应用于清洗、蚀刻等工艺流程中。由于半导体的制造需要极高的精度和纯净度,因此电子级硫酸的质量要求非常高,必须达到一定的纯度和低颗粒物的限制。随着智能手机的普及和电子产品的小型化,对集成电路的需求量越来越大,这也推动了电子级硫酸的市场需求。
(二)纯度要求不断提高
随着科技的飞速发展,半导体技术日新月异,不断突破着新的技术边界。作为半导体制造过程中的关键原料,电子级硫酸的纯度要求也随之水涨船高,关键在于控制并达到所要求的杂质含量和颗粒度。以半导体领域为例,根据现行通用的SEMI(国际半导体设备和材料协会)标准,根据IC线宽不同,所需超级高纯试剂可分为 G1-G5 5个等级,其中G5等级要求金属杂质含量达到10ppt等级。为了满足这一不断提升的纯度和颗粒度要求,生产商们不断探索、优化生产工艺,努力提升产品的超高纯度水平和低颗粒物要求。为了达到这一目标,生产商们不断投入研发力量,对生产工艺进行持续优化。他们采用先进的提纯技术、精密的质量控制手段,以及严格的生产标准,确保每一滴电子级硫酸都达到超高的纯度水平。此外,生产商们还对生产环境进行严格的清洁和净化,以减少杂质和污染物的引入[4]。
(三)制备工艺持续改进
在电子工业中,电子级硫酸是一种重要的化学品,用于制造各种电子元器件和集成电路。传统的电子级硫酸制备工艺主要包括气体吸收法和精馏法,这些方法虽然已经相当成熟,但随着技术的不断发展和进步,人们对于产能和纯度要求也越来越高。因此,许多新的制备工艺应运而生,它们更加高效、环保,成为电子级硫酸制备领域的新宠儿。
其中,最具代表性的的工艺是蒸发吸收法,凭借其高效分离的能力能够实现大规模量产,使用高浓度发烟硫酸,通过将高浓度烟酸送入蒸发器,采用预热器对蒸发后返回低浓度发烟硫酸的物料的热量进行回收,用来加热进入蒸发器的高浓度发烟硫酸。高浓度发烟硫酸由蒸发器顶部进入蒸发器,采用蒸汽进行加热方式,将发烟硫酸中的三氧化硫蒸出,送入纯化塔,低浓度烟酸通过输送泵返回原料商。蒸发器蒸出的三氧化硫气体经纯化塔过滤后,进入吸收塔使用纯水进行吸收、过滤,去除硫酸产品中的二氧化硫,电子级产品硫酸合格后输送至硫酸罐区成品罐。该方法不仅提高了硫酸的纯度,还具有工艺简单、能耗低、无污染等优点,因此在制备高纯度电子级硫酸方面具有广阔的应用前景。
(四)新兴应用领域
除了在传统的电子行业应用中占有重要地位,电子级硫酸在新兴领域如5G通信、人工智能和电动汽车等领域的需求也在逐步增加。随着科技的不断发展,这些新兴领域对电子级硫酸的需求呈现出快速增长的趋势,进一步推动了电子级硫酸市场的发展,横向领域由易到难,垂直领域由低端向高端逐步替代进口产品。一方面,5G通信技术具有高速、低延迟和高可靠性的特点,这使得大数据、云计算和物联网等技术的广泛应用成为可能。而在这个过程中,电子级硫酸作为一种重要的化学试剂,在集成电路的制造中扮演着至关重要的角色。随着5G网络的建设和发展,对电子级硫酸的需求也将继续保持增长态势。另一方面,人工智能技术正在改变着各行各业的生产方式和生活方式,其中自然语言处理、计算机视觉和深度学习等技术对电子级硫酸的需求不断增加。在人工智能芯片的制造过程中,电子级硫酸作为一种高纯度化学试剂,其质量和纯度对芯片的性能和稳定性具有至关重要的影响。因此,随着下游领域的快速发展、国家支持力度的加大,以及各大内资企业投入增加,G5级硫酸配套能力有望快速提升,对电子级硫酸的需求也将持续增长。
结束语:电子化学品是电子材料与专用化工相结合的高新技术产品,应用终端产品几乎覆盖整个电子信息产业;受益于电子信息的飞速发展,电子化学品成为专用化工皇冠上的明珠。总而言之,电子级硫酸的生产与发展经过多年的不断发展和完善,目前国内企业大都能够达到SEMI标准中的G2级,少数企业达到G3和G4级,顶部企业已达到G5级,随着电子行业的不断扩大和技术的不断进步,对G5级高纯度、高质量的电子级硫酸的需求将会继续增长,替代进口的趋势也会成为必然。同时,随着环保意识的增强,绿色生产和减少废物排放也成为电子级硫酸生产发展的重要方向。
参考文献
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[3]赵怡,孙同乐.电子级硫酸的工艺开发和研究[J].江西化工,2022,38(05):117-121.
[4]梁锋,纪罗军,陈延浩.电子级硫酸的生产与发展现状[J].硫酸工业,2022,(07):1-5+9.